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公开(公告)号：CN113637160B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202110811393.4
申请日：2021-07-19
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明公开了一种含三嗪结构的磷‑氮星形阻燃剂及其制备方法，将乙二胺和磷酸三乙酯混合后升温至110‑120℃，反应回流进行亲核取代反应，得到淡黄色TEDAP；在氮气气氛下将三聚氯氰溶于乙腈，在0‑10℃滴加TEDAP的乙腈溶液反应，得到一取代的中间产物；温度升至45‑50℃，滴加TEDAP的乙腈溶液反应，得到二取代中间产物；最后温度升至80℃，继续滴加TEDAP的乙腈溶液反应，得到含有大量沉淀的混合溶液；所述混合溶液冷却至室温，然后用蒸馏水和丙酮洗涤，干燥至恒重得到含三嗪结构的磷‑氮星形阻燃剂。
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公开(公告)号：CN114456393B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202210060245.8
申请日：2022-01-19
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08G81/02 , C08J5/22 , C08L87/00 , H01M8/1025 , H01M8/1069 , H01M8/1088
摘要： 本发明公开了一种SEBS接枝聚苯醚阴离子交换膜的制备方法，将氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物完全溶解于二氯甲烷中形成均相溶液，加入3‑氯‑新戊酰氯和催化剂无水氯化铝，惰性气氛下室温反应3h～5h得到深棕色溶液，洗涤、干燥得到SEBS‑CO‑Cl；溶解在二氯乙烷中，加入三氟乙酸、三乙基硅烷，100℃～120℃温度下冷凝回流反应24h～48h，得到SEBS‑CH2‑Cl；将聚苯醚溶解于1,2‑二氯苯中，加入氢化钠，惰性气氛下升温至50℃～70℃反应1h～3h，再加入SEBS‑CH2‑Cl反应24h～48h，得到SEBS‑PPO接枝型膜；泡在过量三甲胺水溶液中24h～48h，得到SEBS‑PPO接枝型阴离子交换膜；浸泡在KOH溶液中，将阴离子交换膜置换成OH‑形式，所得阴离子交换膜在具有高电导率的同时，还具有优异的机械性能，热稳定性和耐碱性能。
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公开(公告)号：CN113461992B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202110690117.7
申请日：2021-06-22
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08J5/22 , C08J7/12 , C08L33/20 , C08F220/44 , C08F212/14 , H01M8/1072
摘要： 本发明公开了一种碱性阴离子交换膜的制备方法，包括以下步骤：将4‑乙烯基苄氯和丙烯腈在溶剂中混合，在惰性气氛下升温反应得到黄褐色的反应产物，洗涤后充分干燥得到P(VBC‑co‑AN)；所得P(VBC‑co‑AN)溶解在二甲基亚砜得到黄褐色溶液，加入三甲胺/乙醇溶液后搅拌反应；所得反应产物洗涤并干燥后加入二甲基亚砜中溶解搅拌得到均相溶液；在聚四氟乙烯模盘中升温干燥成膜，得到均相苄基三甲基铵型阴离子交换膜；所得阴离子交换膜浸泡在KOH溶液中，将其置换成OH‑形式，得到4‑乙烯基苄氯/丙烯腈共聚三甲胺型碱性阴离子交换膜材料。本发明所得产品具有优异的机械系能耐，尺寸稳定性，耐碱性能和热稳定性。
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公开(公告)号：CN112920441A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110306762.4
申请日：2021-03-23
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C08J5/22 , C08L65/00 , H01M8/1072
摘要： 本发明公开了一种交联型聚芴哌啶阴离子交换膜的制备方法，将9,9‑二甲基芴、N‑甲基哌啶酮和三氟丙酮溶于二氯甲烷中得到均相的溶液，加入三氟乙酸、三氟甲烷磺酸作为催化剂，在氮气气氛下于0‑10℃反应24‑36h，用K2CO3的水溶液沉淀，去离子水洗涤，得到淡黄色固体聚芴哌啶聚合物粉末；将所得与碘甲烷溶于氯仿，在黑暗条件氮气气氛下加热回流24‑36h，随后将反应液倒入乙醚中沉淀，去离子水洗涤，得到季铵化聚芴哌啶聚合物；将所得溶于二甲亚砜中，加入溴化氨基硅氧烷交联剂溶液，50‑60℃反应12‑24h，加入碘甲烷在黑暗条件氮气气氛下30‑40℃反应24‑48h，加入乙醇，室温下放置24‑36h，80℃放置12‑24h、100℃放置3‑6h、120℃放置1‑3h得到交联型聚芴哌啶阴离子交换膜。
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公开(公告)号：CN106432744B
公开(公告)日：2019-11-26
申请号：CN201610861007.1
申请日：2016-09-29
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种高耐碱性聚苯醚阴离子交换膜及其制备方法。本发明通过溴化反应取代聚苯醚上的甲基氢原子，得到溴甲基化聚苯醚；再将咪唑溶液与溴甲基化聚苯醚反应，使咪唑取代溴原子，得到咪唑功能化聚苯醚；然后将双酚A和4,4'‑二氟二苯砜合成聚砜溶液，通过酰化共聚将聚砜接枝在咪唑上，最后通过凝胶‑溶胶工艺制备得到高耐碱性聚苯醚阴离子交换膜。由于咪唑本身取代基和聚砜的位阻效应很好的环绕在阳离子附近，使得碱性条件下OH‑的攻击受阻，阻止了膜的降解，所述阴离子交换膜具有良好的机械性能和高耐碱性能。
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公开(公告)号：CN108376791A
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201810108021.3
申请日：2018-02-02
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： H01M8/1041 , H01M8/1067 , H01M8/1072
摘要： 本发明涉及一种含双质子导体的有机-无机复合质子交换膜及其制备方法，该质子交换膜由八乙烯基笼型倍半硅氧烷和乙烯基膦酸二乙酯经加成反应得到磷酸硅烷，然后将所得膦酸硅烷与含磺化聚醚醚酮的溶液混合并用溶胶-凝胶法成膜，然后将膜浸泡于过量盐酸溶液中进行置换反应得到。本发明用八乙烯基POSS和乙烯基膦酸二乙酯进行自由基反应使膦酸以C-P化学键牢牢地结合在质子交换膜中，同时POSS的笼型框架结构使得其具有良好的介电性和光学性能，另外，用磺化聚醚醚酮作为质子交换膜的基底材料，大大增加了质子交换膜的质子导电率，使制得的质子交换膜不仅具有很好的力学性能和热化学稳定性，还具有很宽的温度使用范围。
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公开(公告)号：CN105789669B
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201610286650.6
申请日：2016-05-03
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： H01M8/124
摘要： 本发明涉及一种膦酸掺杂交联磺化聚亚氨基苯并咪唑高温质子交换膜及其制备方法，所述质子交换膜通过如下方法制备得到：1)在氮气气氛下，将二氨基二磺酸溶于溶剂中得到二氨基二磺酸溶液，向二氨基二磺酸溶液中加入联苯胺、氨苯基苯并咪唑和萘四甲酸二酐，室温充分搅拌均匀，加热反应，随后自然冷却至室温，再加入稀释剂，充分搅拌，过滤，将滤出的固体物质进行洗涤、干燥得到磺化聚亚氨基苯并咪唑；2)将磺化聚亚氨基苯并咪唑溶于二甲亚砜，得到溶液，再加入二溴二苯醚，混合均匀后于反应得到高温质子交换膜；3)将高温质子交换膜置于氨基三甲叉膦酸水溶液中浸泡，再洗涤，加热反应得到膦酸掺杂交联磺化聚亚氨基苯并咪唑高温质子交换膜。
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公开(公告)号：CN105098215A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201510509540.7
申请日：2015-08-19
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： H01M8/10
摘要： 本发明涉及一种水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜及其制备方法，它由以下方法制备得到：1)称取原料备用；2)将二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷与溶剂混合，搅拌使其完全溶解，并加入去离子水，在室温下反应24h并不断搅拌，反应结束后得到二乙基磷酰乙基硅氧烷；3)向二乙基磷酰乙基硅氧烷中加入盐酸溶液，于60～80℃反应6h，得到磷酸基硅氧烷；4)将氨丙基三甲氧基硅烷和磷酸基硅氧烷溶于无水乙醇中，并加入去离子水，冰水浴反应24h并不断搅拌，得到溶胶，将所得溶胶倒入聚四氟乙烯模盘中，陈化、干燥、冷却后脱模得到水解稳定的膦酸基硅氧烷质子交换膜。本发明制备的质子交换膜耐水解性能良好、使用寿命长。
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公开(公告)号：CN104860281A
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201510291813.5
申请日：2015-06-01
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C01B25/165
摘要： 本发明涉及一种次磷酸铝的制备方法，步骤如下：1)配制次磷酸钠的水溶液；2)配制氯化铝的乙醇溶液；3)制备次磷酸铝：先将次磷酸钠的水溶液加热至80-90℃，随后将氯化铝的乙醇溶液缓慢加入次磷酸钠的水溶液中，其中次磷酸钠与氯化铝的摩尔比为4-12:1，随后加热回流反应，反应结束后反应液经后处理得到次磷酸铝。本发明以乙醇作为氯化铝的溶剂，合成工艺简单，对反应设备的要求低，所得到的产品中几乎无有害物质氯化钠残留，阻燃性能好。
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公开(公告)号：CN104497310A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410784551.1
申请日：2014-12-16
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种膦酸接枝聚酰亚胺高温质子交换膜及其制备方法，所述质子交换膜通过如下方法制备得到：首先对普通二胺单体进行苯环上溴代反应得到溴代二胺；再用正丁基锂和氯代磷酸酯将溴代二胺上的溴置换成膦酸酯，得到接枝膦酸酯的二胺；然后利用接枝膦酸酯的二胺、普通二胺及二酐进行缩聚反应，制备聚酰亚胺；最后通过三甲基溴硅烷和盐酸使聚酰亚胺上的膦酸酯水解，制备得到膦酸接枝聚酰亚胺高温质子交换膜。本发明制备的质子交换膜在高温下具有优异的质子传导能力，膦酸被化学键合在聚合物中，不容易渗漏，具有良好的耐水解稳定性；膦酸还可以与聚酰亚胺中的N通过协调作用，形成连续的氢键网络，实现无水质子传导。
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