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公开(公告)号：CN101792117A
公开(公告)日：2010-08-04
申请号：CN201010115236.1
申请日：2010-02-23
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明涉及一种钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法。钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)TiCl4的水解：按TiCl4∶无水乙醇∶去离子水＝20ml∶200ml∶80ml，选取；将无水乙醇放入冰水浴中，滴加TiCl4，得到浅黄色溶液；浅黄色溶液在冰水浴中强烈搅拌2h，然后加入去离子水，搅拌，得无色透明溶液，放置；2)二氧化钛前驱体的制备；3)水热处理，得到黄色溶胶；4)步骤3)得到的黄色溶胶中加入去离子水稀释后，再加入(NH4)6W7O24·6H2O，超声分散，得到混合溶胶；5)水热处理，真空干燥，得到钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末。本发明具有成本低、纯度高、工艺简单、且粉末具有高可见光光催化活性的特点。
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公开(公告)号：CN102241514B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201110136554.0
申请日：2011-05-24
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C04B35/515 , C04B35/626
摘要： 本发明涉及一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，它包括如下步骤：1)配料：以Ti粉、SiC粉和TiC粉为原料，Al粉为合成促进剂，按Ti∶SiC∶TiC∶Al=(4-4.1)∶(2-2.1)∶(1-1.1)∶(0.2-0.3)的摩尔比选取Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉；将Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉混合，得到混合料；2)将所述混合料进行湿磨、过筛、清洗后得到混合悬浊溶液；3)将所述混合悬浊溶液静置，倒去上层清液后真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将所述预处理好的混合粉末置于真空炉中，以15-20℃/分钟的升温速率将炉温升到1250-1300℃，在真空度为1×10-3-1×10-2Pa条件下处理，保温时间1-2小时，待炉温降到室温后，即制备出Ti3SiC2高纯粉体。本发明合成的Ti3SiC2粉末纯度高、无需提纯处理、工序大大简化、工艺参数稳定、成本低、晶粒发育完整，非常适用于大规模化生产。
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公开(公告)号：CN102120182B
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201110036407.6
申请日：2011-02-12
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明涉及一种氟钨共掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法。氟钨共掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按钛酸丁酯∶无水乙醇∶乙酸∶HF∶去离子水∶钨酸铵的配比＝20mL∶200mL∶5mL∶0.1～0.15mL∶5mL∶85～340mg，选取；先将无水乙醇和乙酸混合后搅匀，得到混合液；取钛酸丁酯滴入上述混合液中，得到浅黄色溶胶；2)氟钨溶液的配制；3)将F-W-H2O滴加入浅黄色溶胶中，得到乳白色溶胶，放置2～3天；4)将放置2～3天后的白色溶胶用去离子水清洗至pH＝7，过滤后获得沉淀物；干燥，得到氟钨共掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末。本发明具有成本低、制备工艺简单的特点，可实现批量化生产，并且高催化活性等特点。
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公开(公告)号：CN101792117B
公开(公告)日：2012-12-19
申请号：CN201010115236.1
申请日：2010-02-23
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明涉及一种钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法。钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)TiCl4的水解：按TiCl4∶无水乙醇∶去离子水＝20mL∶200mL∶80mL，选取；将无水乙醇放入冰水浴中，滴加TiCl4，得到浅黄色溶液；浅黄色溶液在冰水浴中强烈搅拌2h，然后加入去离子水，搅拌，得无色透明溶液，放置；2)二氧化钛前驱体的制备；3)水热处理，得到黄色溶胶；4)步骤3)得到的黄色溶胶中加入去离子水稀释后，再加入(NH4)6W7O24·6H2O，超声分散，得到混合溶胶；5)水热处理，真空干燥，得到钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末。本发明具有成本低、纯度高、工艺简单、且粉末具有高可见光光催化活性的特点。
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公开(公告)号：CN102153347A
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN201110024402.1
申请日：2011-01-21
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明提供一种快速合成Ti3SiC2亚微米粉体的方法，它包括如下步骤：1)以Ti粉、SiC粉和TiC粉为原料，Al粉为合成促进剂，按Ti：SiC：TiC：Al=(4~4.05)：(2~2.1)：(1~1.15)：(0.2~0.25)的摩尔比配料；2)将上述配料干磨，然后湿磨；3)将球磨球过筛清洗后得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将上述混合粉末压制成型制成块体；5)将上述块体置于真空炉中，以15~20℃/分钟的升温速率将炉温升到1330~1340℃，在真空度1×10-3~1×10-2Pa条件下处理，保温时间3~4分钟，制备出Ti3SiC2粉体；6)将制备的Ti3SiC2粉体干磨，将球磨球过筛得到亚微米Ti3SiC2粉体。本方法工艺简单、容易控制和规模化生产，生产成本低，且制得的Ti3SiC2粉体纯度较高。
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公开(公告)号：CN102153347B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201110024402.1
申请日：2011-01-21
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明提供一种快速合成Ti3SiC2亚微米粉体的方法，它包括如下步骤：1)以Ti粉、SiC粉和TiC粉为原料，Al粉为合成促进剂，按Ti：SiC：TiC：Al=(4~4.05)：(2~2.1)：(1~1.15)：(0.2~0.25)的摩尔比配料；2)将上述配料干磨，然后湿磨；3)将球磨球过筛清洗后得到混合悬浊溶液，混合悬浊溶液过滤去除滤液后，真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将上述混合粉末压制成型制成块体；5)将上述块体置于真空炉中，以15~20℃/分钟的升温速率将炉温升到1330~1340℃，在真空度1×10-3~1×10-2Pa条件下处理，保温时间3~4分钟，制备出Ti3SiC2粉体；6)将制备的Ti3SiC2粉体干磨，将球磨球过筛得到亚微米Ti3SiC2粉体。本方法工艺简单、容易控制和规模化生产，生产成本低，且制得的Ti3SiC2粉体纯度较高。
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公开(公告)号：CN102241514A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110136554.0
申请日：2011-05-24
申请人： 武汉理工大学
IPC分类号： C04B35/515 , C04B35/626
摘要： 本发明涉及一种合成Ti3SiC2高纯粉体的方法，它包括如下步骤：1)配料：以Ti粉、SiC粉和TiC粉为原料，Al粉为合成促进剂，按Ti∶SiC∶TiC∶Al=(4-4.1)∶(2-2.1)∶(1-1.1)∶(0.2-0.3)的摩尔比选取Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉；将Ti粉、SiC粉、TiC粉和Al粉混合，得到混合料；2)将所述混合料进行湿磨、过筛、清洗后得到混合悬浊溶液；3)将所述混合悬浊溶液静置，倒去上层清液后真空干燥，得到预处理好的混合粉末；4)将所述预处理好的混合粉末置于真空炉中，以15-20℃/分钟的升温速率将炉温升到1250-1300℃，在真空度为1×10-3-1×10-2Pa条件下处理，保温时间1-2小时，待炉温降到室温后，即制备出Ti3SiC2高纯粉体。本发明合成的Ti3SiC2粉末纯度高、无需提纯处理、工序大大简化、工艺参数稳定、成本低、晶粒发育完整，非常适用于大规模化生产。
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公开(公告)号：CN102120182A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201110036407.6
申请日：2011-02-12
申请人： 武汉理工大学
摘要： 本发明涉及一种氟钨共掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法。氟钨共掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按钛酸丁酯∶无水乙醇∶乙酸∶HF∶去离子水∶钨酸铵的配比＝20mL∶200mL∶5mL∶0.1～0.15mL∶5mL∶85～340mg，选取；先将无水乙醇和乙酸混合后搅匀，得到混合液；取钛酸丁酯滴入上述混合液中，得到浅黄色溶胶；2)氟钨溶液的配制；3)将F-W-H2O滴加入浅黄色溶胶中，得到乳白色溶胶，放置2～3天；4)将放置2～3天后的白色溶胶用去离子水清洗至pH＝7，过滤后获得沉淀物；干燥，得到氟钨共掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末。本发明具有成本低、制备工艺简单的特点，可实现批量化生产，并具有高催化活性等特点。
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