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公开(公告)号：CN104237227A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410493222.1
申请日：2014-09-24
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
摘要： 本发明公开了一种钝化镁化学物相分析方法，通过试料中金属镁与碘可以发生反应生成碘化镁而溶于甲醇中这一特性，使金属镁从试料中有效的分离，再使沉淀中的氧化镁与硝酸反应，进入溶液中，然后分别对溶解有金属镁或氧化镁的溶液进行EDTA显色滴定，从而获得金属镁和氧化镁的含量。本发明方法快速、准确、高效、操作简单、具有较好的实用性。
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公开(公告)号：CN102435485B
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201110266371.0
申请日：2011-09-09
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
IPC分类号： G01N1/32
摘要： 本发明公开了一种用于扫描电镜观测钢中夹杂物的样品预处理方法，包括如下步骤：以待测样品作阳极，以不锈钢筒作阴极，将待测样品和不锈钢筒插在同一电解液中，室温下电解，电流密度为20～50mA/cm2，电解1～8小时，将待测样品表面的厚度减薄，电解完后取出清洗，晾干，即得；其中，电解液按质量百分浓度包括以下组分：电解质1～10％，络合剂0.5～5％，酸0.5～3％，余量为水。本发明采用电解腐蚀法，利用夹杂物和基体电化学性质的差别，通过外加电流来分解基体而保存夹杂物，有效保护夹杂物不被酸腐蚀破坏，更真实客观反映试样中夹杂物的形貌。本发明的操作步骤简化，预处理方法更客观，电解效率高。
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公开(公告)号：CN101349547A
公开(公告)日：2009-01-21
申请号：CN200810196805.2
申请日：2008-08-29
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
摘要： 本发明涉及一种测定镀锌板中脆性相厚度的方法，解决了现有测量方法只能测定镀锌层的表观厚度，而不能准确获得脆性相厚度数据的问题。技术方案包括用辉光放电发射光谱仪对锌板进行分析，得到锌、铁元素的强度随着时间变化的曲线图，再通过工作曲线，将锌、铁元素强度随时间变化的曲线图转换为锌、铁元素含量随深度变化的曲线图；然后在元素含量随深度变化的曲线图中的Fe元素变化曲线上，根据γ相层中Fe的含量范围，得到γ相的厚度。本发明方法彻底解决了目前对镀锌板的镀锌层中厚度小的γ相无法准确测量的问题。在辉光谱图中测量计算γ相(脆性相)的过程是一个直接的过程，无需要进行间接计算，测得的数值精确度高。
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公开(公告)号：CN102735574A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210233687.4
申请日：2012-07-06
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
IPC分类号： G01N5/04
摘要： 本发明公开了一种提高高氯酸脱水重量法测定试样中二氧化硅速度的方法，包括以下步骤：1）将试样直接在1000~1200℃下灼烧10～15min；2）将被灼烧后的试样用酸溶液浸取分解后，再于60~90℃蒸发至10~20ml；3）将蒸发所得溶液冷却至室温后，再加入高氯酸10～20ml，在200~300℃冒烟回流10～15min，使硅酸凝聚；4）按照GB/T3286.2-1998中高氯酸脱水重量法中相应后续步骤测定二氧化硅。本发明通过改变高氯酸试剂的加入时间点，同时改变了灼烧时间和温度，使灼烧时间、硅酸凝聚，高氯酸脱水的过程大为缩短，且不易崩溅，大大提高了分析的成功率。
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公开(公告)号：CN102706859A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210196950.7
申请日：2012-06-15
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
摘要： 本发明公开了一种硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法，通过对待测硅钢进行电解、酸融、碱洗等一系列处理以破坏或溶解阳极残渣中不稳定的氧化夹杂物，达到分离SiO2与其它氧化夹杂物的目的，然后将稳定的阳极残渣置于马弗炉中熔融，冷却后用稀硝酸浸出，于ICP光谱仪上测定Si的含量，最后换算成SiO2的含量。本方法简单易行，测得的数据真实有效，填补的现有技术的空白，为提高取向硅钢的质量提供了方向。
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公开(公告)号：CN102703904A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210187974.6
申请日：2012-06-08
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
摘要： 本发明涉及一种用于硅含量高的钢铁表面氧化物提取的缓蚀液及其使用方法。其特征在于：它由缓蚀剂和腐蚀液组成，所述的缓蚀剂在缓蚀液中的质量百分比浓度为0.2-1.0％；所述的腐蚀液由高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种和氢氟酸混合而成，其中，所述腐蚀液中氢氟酸组份在缓蚀液中的摩尔浓度为3.0~8.0mol·L-1；其他腐蚀液组分以氢离子浓度计在缓蚀液中的摩尔浓度为2.0mol·L-1~25mol·L-1。其使用方法为：它是将钢铁试样完全浸泡于缓释液中，直至观察到有少量气泡产生时立即将试样取出。本发明提供的缓释液用于提取钢铁试样表面氧化物，可使该钢铁试样表面氧化物组分含量的进一步分析不受到钢铁试样基体中的铁的干扰，保证分析结果的准确性。
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公开(公告)号：CN102435485A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110266371.0
申请日：2011-09-09
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
IPC分类号： G01N1/32
摘要： 本发明公开了一种用于扫描电镜观测钢中夹杂物的样品预处理方法，包括如下步骤：以待测样品作阳极，以不锈钢筒作阴极，将待测样品和不锈钢筒插在同一电解液中，室温下电解，电流密度为20～50mA/cm2，电解1～8小时，将待测样品表面的厚度减薄，电解完后取出清洗，晾干，即得；其中，电解液按质量百分浓度包括以下组分：电解质1～10％，络合剂0.5～5％，酸0.5～3％，余量为水。本发明采用电解腐蚀法，利用夹杂物和基体电化学性质的差别，通过外加电流来分解基体而保存夹杂物，有效保护夹杂物不被酸腐蚀破坏，更真实客观反映试样中夹杂物的形貌。本发明的操作步骤简化，预处理方法更客观，电解效率高。
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公开(公告)号：CN102706859B
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201210196950.7
申请日：2012-06-15
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
摘要： 本发明公开了一种硅钢表面氧化层中二氧化硅的测定方法，通过对待测硅钢进行电解、酸融、碱洗等一系列处理以破坏或溶解阳极残渣中不稳定的氧化夹杂物，达到分离SiO2与其它氧化夹杂物的目的，然后将稳定的阳极残渣置于马弗炉中熔融，冷却后用稀硝酸浸出，于ICP光谱仪上测定Si的含量，最后换算成SiO2的含量。本方法简单易行，测得的数据真实有效，填补的现有技术的空白，为提高取向硅钢的质量提供了方向。
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公开(公告)号：CN103472059A
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201310464189.5
申请日：2013-09-30
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 本发明提供一种测定除尘灰中全铁含量的方法，它包括以下步骤：1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样；2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色；4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至约20mL，然后加入100mL水，冷却；5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。本发明消除了试液中还原性离子的干扰，从而提高了方法的准确度。
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公开(公告)号：CN102628848A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210116109.2
申请日：2012-04-19
申请人： 武汉钢铁(集团)公司
IPC分类号： G01N31/00
摘要： 本发明公开了一种硅钢表面氧化层中铁含量的测定方法，该方法为：选择对硅钢表面铁的氧化物具有溶解能力的酸性腐蚀剂和对硅钢基材具有缓蚀作用的保护剂与水混合，配制成H+离子浓度范围在2.0～6.5mol/L的缓蚀液，将待测硅钢浸泡于所述缓蚀液中，利用缓蚀液腐蚀待测硅钢表面铁的氧化物，直至观察到有气泡产生为止，将待测硅钢取出，检测腐蚀反应后的缓蚀液中铁的含量，即得到硅钢表面氧化层中铁含量数据。本方法准确性高，操作简单，快速高效，填补了现有技术的空白，为提高取向硅钢的质量提供了方向。
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