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公开(公告)号：CN118324612A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410485357.7
申请日：2024-04-22
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： C07C41/16 , C07C43/205
摘要： 本发明提供一种邻苯二甲醚的制备工艺，属于有机合成技术领域，包括以下步骤：S1、将邻苯二酚与甲硫醚一同加入高压反应釜，混合搅拌，得到混合液；S2、将混合液与碳酸二甲酯在氮气环境下搅拌混合，进行甲基化反应，冷却至室温，得到的反应产物进行减压蒸馏，得到前馏份和邻苯二甲醚；S3、将前馏份进行回收处理，回收的产物到步骤S1，再进行步骤S2，继续生成邻苯二甲醚。本制备工艺既提升了邻苯二甲醚的纯度，也提高了邻苯二甲醚的收率。
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公开(公告)号：CN113149870B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202110143713.3
申请日：2021-02-02
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/39
摘要： 本发明提供了一种2,4,5‑三氯苯磺酸的合成方法，包括以下步骤：将三氧化硫和1,2,4‑三氯苯分别加入至有机溶剂中，得到三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液；分别将三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液加入至微通道反应器中，发生磺化反应，将反应产物过滤后，洗涤，干燥即得2,4,5‑三氯苯磺酸。本发明的合成方法，利用微通道反应器进行反应，其可强化反应物的传质和传热效率，微米至毫米级反应通道尺寸可以实现磺化反应在短时间内的传质和传热效果，连续进料的方式使得产物可连续化合成，无放大效应，克服了现有技术中磺化剂三氧化硫过于活泼，易发生多磺化、氧化副反应，放热量大的安全风险问题，并且提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN117884083A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202410062132.0
申请日：2024-01-16
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , B01J8/06 , B01F33/80 , C07D327/10
摘要： 本发明涉及合成硫酸乙烯酯领域，具体公开了一种连续流合成电子级硫酸乙烯酯的方法，包括：膜式反应器和混合器，所述膜式反应器气体进口与工业硫酸系统三氧化硫管线对接，分别将环氧乙烷和二氯乙烷用流体计量泵按照质量比1：2匀速打入混合器混合,所述混合器出口与膜式反应器连接，环氧乙烷二氯乙烷溶液在膜式反应器中成膜分布；本发明的连续流合成电子级硫酸乙烯酯的方法，经过膜式反应器反应之后的酸性气体经过气液分离，电除雾后回到工业硫酸系统生产工业硫酸，实现了资源化利用，无废副产生，并且整个生产系统没有二氧六环等难分离溶剂的使用，粗品提纯难度低，产品含量可以达到99.6以上。
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公开(公告)号：CN113149870A
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN202110143713.3
申请日：2021-02-02
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/39
摘要： 本发明提供了一种2,4,5‑三氯苯磺酸的合成方法，包括以下步骤：将三氧化硫和1,2,4‑三氯苯分别加入至有机溶剂中，得到三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液；分别将三氧化硫溶液和1,2,4‑三氯苯溶液加入至微通道反应器中，发生磺化反应，将反应产物过滤后，洗涤，干燥即得2,4,5‑三氯苯磺酸。本发明的合成方法，利用微通道反应器进行反应，其可强化反应物的传质和传热效率，微米至毫米级反应通道尺寸可以实现磺化反应在短时间内的传质和传热效果，连续进料的方式使得产物可连续化合成，无放大效应，克服了现有技术中磺化剂三氧化硫过于活泼，易发生多磺化、氧化副反应，放热量大的安全风险问题，并且提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN112979502A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110205679.8
申请日：2021-02-24
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： C07C273/00 , C07C275/70 , C07C303/24 , C07C305/04 , C07C305/06
摘要： 本发明公开了一种新型氧甲基异脲硫酸氢盐及其制备方法和应用，该制备方法包括步骤：(1)采用螺杆泵、平流泵分别将尿素和硫酸二甲酯连续投入到反应容器中，于一定温度下搅拌均匀，进行甲基化反应生成甲基缩合液；(2)采用蠕动泵将反应液持续转移至管式反应器中进行陈化；(3)将陈化好的反应液进行酸化、水解，经后处理即得。本发明生产工艺较温和，无高温高压反应，可以连续进料，大大降低尿素和硫酸二甲酯的放热风险，提高安全系数；且可利用现有原料进行生产，技术可靠，工艺比较成熟，投资少，上马快，效益高，具有较大的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN116688629A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310587802.6
申请日：2023-05-23
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： B01D35/12 , B01D29/82 , B01D29/03 , B01D29/90 , C07D327/10
摘要： 本发明提出了一种用于生产硫酸乙烯酯的压滤设备，包括转台，所述转台的底部安装有旋转机构；所述转台的外侧沿周向依次布置有上料机构、压滤机构和下料机构，所述上料机构用于将盛装有待压滤物料的压滤筒转移到转台上，所述压滤机构用于对转台上盛装有待压滤物料的压滤筒进行压滤，所述下料机构用于将压滤过后的压滤筒移出转台；所述旋转机构、上料机构、压滤机构、下料机构分别与控制器连接。本发明通过上料机构、下料机构、压滤机构与旋转机构、转台的配合，实现了物料的上料、压滤、下料工序全自动化控制，在压滤机构执行压滤作业的过程中，可以同步执行上料和下料作业，减少了设备闲置的时间，提高了压滤设备的工作效率，降低了人工劳动强度。
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公开(公告)号：CN116475143A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310436090.8
申请日：2023-04-21
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
摘要： 本发明提出了一种双氟磺酰亚胺锂晶体洗涤装置，包括清洗台、清洗池、过滤箱、循环泵装置、风干装置，清洗池为若干个设置在清洗台中，清洗池的底部通过管道设置过滤箱，循环泵装置通过管道分别连通清洗池和过滤箱，用于将清洗液泵送到清洗池中，清洗台后侧通过设置背板与风干装置相连，风干装置风口朝下，对洗涤后的双氟磺酰亚胺锂晶体风干。该双氟磺酰亚胺锂晶体洗涤装置，自动环形导轨和电动滑台的设置，可以方便地将吊篮悬挂在负重杆上，并且实现自动往复循环运动，从而提高了操作的便捷性和效率。
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公开(公告)号：CN116251376A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202310328183.9
申请日：2023-03-27
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
摘要： 本发明公开了一种硫酸乙烯酯的结晶制备用升华结晶提纯装置，包括：放料仓；升华仓，所述升华仓与所述放料仓相邻设置，所述升华仓上接通氮气管；加热器，所述加热器与所述升华仓连接；凝华器，所述凝华器与所述加热器连接；可将硫酸乙烯酯粗品直接进行升华提纯得到合格产品，溶剂、水分等易挥发杂质排出于凝华器外部，操作方便，提纯时间短，在提纯的过程中，可以分离出杂质清理掉，提纯的产品品质高。
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公开(公告)号：CN114797344A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210592483.3
申请日：2022-05-27
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
摘要： 本发明涉及双氟磺酰亚胺锂提纯技术领域，尤其是一种双氟磺酰亚胺锂提纯装置，包括收集筒，所述收集筒下表面固定安装有用于出料的出料管，所述收集筒上表面固定安装有支撑板，所述支撑板下表面固定安装有固定盒，所述固定盒顶部固定安装有用于送料的进料管，所述固定盒内部固定安装有用于挤压物料的挤压件，所述固定盒下方设有升降板，所述收集筒与所述支撑板之间设有用于带动升降板上下移动的升降件，该装置提纯过滤效率高，且便于对过滤后的物料进行重新回收利用，值得推广。
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公开(公告)号：CN115028555B
公开(公告)日：2023-09-29
申请号：CN202210776393.X
申请日：2022-07-04
申请人： 武汉青江化工黄冈有限公司
IPC分类号： C07C303/24 , C07C303/44 , C07C305/08
摘要： 本发明适用于硫酸二乙酯合成技术领域，提供了一种硫酸二乙酯连续合成工艺，以三氧化硫、二乙醚为原料、硫酸二乙酯或反应合成液做稀释剂，同时将稀释后三氧化硫与二乙醚按照1:1.0‑1.1的摩尔比通入动态管式反应器或微反应器合成得到硫酸二乙酯合成液。硫酸二乙酯合成液经真空脱除游离气体，加入亚硫酸氢盐溶液，低温分层，有机相主要成分为硫酸二乙酯，经低温真空脱水后得到硫酸二乙酯；水相中少量的硫酸氢乙酯经低温真空脱水，高温减压蒸馏反应转化为硫酸二乙酯。本发明生产成本低、安全性高、没有废酸，可连续生产，而且生产效率、产品质量及收率高，此外使用产品本身作为三氧化硫的稀释剂，不需要使用其他溶剂，生产工艺简单。
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