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公开(公告)号：CN111960966A
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN202010959152.X
申请日：2020-09-14
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C255/03 , C07C253/34
摘要： 本发明提供了一种色谱级乙腈的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先采用发烟硫酸在回流条件下对工业级乙腈进行氧化，之后采用过氧化试剂在回流条件下对前述步骤收集的中间馏分再进行氧化，最后经精馏得到高纯度乙腈，满足色谱级要求；由于采用的氧化剂为发烟硫酸以及过氧化试剂，生产过程中产生的废液为常规的酸碱溶液，避免采用高锰酸钾或五氧化二磷作为氧化剂时产生含锰盐废液或高磷废液，给下游节约了大量的废液处理成本。本发明通过两步氧化处理后进行精馏即可得到色谱级乙腈，不需要使用吸附工艺，避免了大量的吸附废渣、废气的产生，工艺相对简单，产品收率较高。
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公开(公告)号：CN111960966B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202010959152.X
申请日：2020-09-14
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C255/03 , C07C253/34
摘要： 本发明提供了一种色谱级乙腈的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先采用发烟硫酸在回流条件下对工业级乙腈进行氧化，之后采用过氧化试剂在回流条件下对前述步骤收集的中间馏分再进行氧化，最后经精馏得到高纯度乙腈，满足色谱级要求；由于采用的氧化剂为发烟硫酸以及过氧化试剂，生产过程中产生的废液为常规的酸碱溶液，避免采用高锰酸钾或五氧化二磷作为氧化剂时产生含锰盐废液或高磷废液，给下游节约了大量的废液处理成本。本发明通过两步氧化处理后进行精馏即可得到色谱级乙腈，不需要使用吸附工艺，避免了大量的吸附废渣、废气的产生，工艺相对简单，产品收率较高。
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公开(公告)号：CN112142626A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202011093716.2
申请日：2020-10-14
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/04
摘要： 本发明涉及高端试剂合成技术领域，提供了离子对试剂的合成方法，所述离子对试剂为丁烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠或癸烷磺酸钠。本发明在无催化剂条件下，将水、亚硫酸钠和溴代烷烃混合进行高压反应，将所得产物料液直接冷却结晶后进行第一洗涤，将所得粗产物重结晶后依次进行第二洗涤和干燥，得到离子对试剂。本发明提供的方法在高压条件下合成庚烷磺酸钠等离子对试剂，无需使用催化剂，避免了催化剂在产品中的残留，且反应时间短，副反应少，收率高，所得产品纯度高，产品在紫外波段吸收信号极小，不会影响色谱分析的结果。
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公开(公告)号：CN118671260A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410730665.1
申请日：2024-06-06
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： G01N31/16
摘要： 本发明公开了一种库仑法测醛酮水分的卡尔费休试剂及其制备方法，所述试剂包括如下重量百分含量的组分：碘化氢2‑10％、乙二醇甲醚40‑70％、三氯甲烷10‑30％、三氟乙醇5‑20％、咪唑5‑15％、乙基咪唑1‑5％、二氧化硫5‑15％、碘0.1‑5％。本发明通过配方组分的设计，一方面有效抑制了测试过程中缩醛缩酮的产生，降低了醛酮类样品测试时漂移值，增加进样次数；另一方面有效减少了分析时间和仪器平衡时间，提高了测试效率。
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公开(公告)号：CN118561654A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410639191.X
申请日：2024-05-22
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C17/38 , C07C17/389 , C07C17/383 , C07C21/12
摘要： 本发明公开了一种环保级四氯乙烯的制备方法，将经分子筛脱水处理后的工业级四氯乙烯和干燥的硅酸镁吸附剂在干燥、惰性气体环境中进行减压旋转蒸馏，收集保存中间馏分，即为所述环保级四氯乙烯。本发明一方面有效分离工业级四氯乙烯中的小分子液体杂质、酸性物质及影响吸光度的杂质，提高提纯效果；另一方面相比于柱子分离，有效提高了单批次处理量，提高了生产效率，适合工业化生产；本发明所制备的四氯乙烯在3030nm处无红外吸收，在2960nm处红外光谱吸光度小于0.03，在2930nm处红外光谱吸光度小于0.29，明显优于标准要求，且放置六个月后吸光度无明显变化，稳定性高，达到环保级要求，满足业界的使用要求。
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公开(公告)号：CN108863856B
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201810617303.6
申请日：2018-06-15
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/60
摘要： 本发明公开了一种分析纯试剂5‑磺基水杨酸提纯方法，所述5‑磺基水杨酸粗品依次经过母液纯化、离子交换纯化和干燥纯化得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸；所述母液纯化采用粗品与母液等比例混合，洗涤纯化粗品表面和内部的硫酸，得到半成品；半成品配制成过饱和溶液，并将过饱和溶液与D315阴离子交换树脂进行离子交换，静态结晶得到结晶湿品；将结晶湿品经过离心干燥、鼓风干燥进行干燥纯化，得到分析纯试剂5‑磺基水杨酸成品；本发明利用5‑磺基水杨酸结晶剩余的母液来洗涤粗品、饱和溶液离子交换提纯工艺技术，使得5‑磺基水杨酸母液多次循环利用，节省资源浪费，减少环境危害；收率大幅提高，产品质量满足GB/T 10705‑2008要求，降低能耗，节约成本。
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公开(公告)号：CN221831712U
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202323501678.1
申请日：2023-12-21
申请人： 永华化学股份有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种浴晶装置，包括结晶罐，所述结晶罐的底部带有出料口，所述结晶罐内安装有搅拌装置；所述结晶罐为中部带有腔室的双层结构，所述结晶罐的下部一侧带有与所述腔室连通的热水入口，所述结晶罐的上部一侧带有与所述腔室连通的热水出口。本实用新型通过中部带有腔室的双层结构的结晶罐设计，能够持续不断地向腔室内通入热水，使得结晶罐内能够保持稳定的结晶温度，从而使得在整个结晶过程中晶体的结晶尺寸稳定，提高结晶产品的质量，实用性强。
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公开(公告)号：CN216023491U
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202121954783.9
申请日：2021-08-19
申请人： 永华化学股份有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种HPLC级试剂的过滤装置，包括试剂槽，所述试剂槽的出料口通过第一管道依次与一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器连通，所述三级过滤器的出料口通过第二管道与所述试剂槽的进料口连通，形成循环通路；所述第二管道上还带有支路管道，所述支路管道上安装有开关阀；所述第二管路上安装有在线颗粒度检测装置，用于实时监测第二管道内试剂的颗粒度；所述在线颗粒度检测装置与所述开关阀连接。本实用新型一种HPLC级试剂的过滤装置，通过三级过滤器、在线颗粒度检测装置和分支管路的设计，能够有效保证过滤后的试剂的颗粒度满足指标要求，且实现了试剂过滤和收集的自动化控制，实用性强。
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公开(公告)号：CN216023559U
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202121954796.6
申请日：2021-08-19
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： B01D35/02
摘要： 本实用新型公开了一种超干试剂的过滤装置，包括密闭装置和过滤器，其中，所述密闭装置带有气压调节装置，待过滤的超干试剂置放在所述密闭装置内；所述密闭装置和过滤器通过管道连通，且所述管道位于所述密闭装置的一端伸入到所述超干试剂中。本实用新型一种超干试剂的过滤装置，通过带有气压调节功能的密封装置的设计，将超干试剂置放在密封装置内，并通过管道将密封装置与过滤器连通，并使管道的一端插入到超干试剂中，通过调节密封装置内的气压实现将超干试剂通过管道压入到过滤器内完成过滤，可以有效避免了超干试剂在过滤过程中接触水分并吸收水分，也能够提高过滤效率，实用性较强。
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公开(公告)号：CN214513154U
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202120506298.9
申请日：2021-03-10
申请人： 永华化学股份有限公司
IPC分类号： B01D35/02 , B01D35/143 , B01D35/16
摘要： 本实用新型公开了一种电子级有机溶剂的过滤装置，包括过滤器、管线、浓缩液收集槽、原料槽以及接地装置，所述过滤器的外侧连接原料槽，所述原料槽分别由颗粒度检测仪和气动泵构成，所述原料槽的内部连接颗粒度检测仪，所述原料槽的底部连接气动泵，所述气动泵与颗粒度检测仪相连接。通过在过滤器的外侧所设有的原料槽，可对有机溶剂实现循环的过滤，原料槽的内部设计颗粒度检测仪，在使用的过程中,该颗粒度仪与气动泵建立连锁反馈系统，当原料槽内部的颗粒度值不满足标准设定值时，启动气动泵，将有机溶剂输送到过滤器，实现循环过滤的目的，当原料槽内的颗粒度值满足标准值时，气动泵停止动作，过滤将停止，应用时较为便捷。
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