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公开(公告)号：CN114369133A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202111579201.8
申请日：2021-12-22
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07J19/00
摘要： 本申请涉及一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其先通过钠盐醇溶液对原料药草粉末进行提纯，并通过分步梯度浸提的方式将原料药草粉末中的混合苷成分富集，制得漉液,再通过两次蒸馏浓缩得到浓度较高的药液浓缩液，同时对醇进行回收套用。进一步地，用氯萃取剂对前述药液浓缩液除杂、萃取制得氯提取液，蒸馏浓缩后得到混合苷胶体，能够达到快速高效提纯混合苷组分的目的。本申请通过分步梯度浸提的工艺，显著缩短了提取工艺流程和时间，降低了工艺能耗，同时也减少了萃取剂的使用量，降低了提纯成本。
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公开(公告)号：CN114890954A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210463917.X
申请日：2022-04-28
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07D239/47
摘要： 本发明公开一种2‑羟基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶的制备方法，包括以下步骤：S1、取2‑甲氧基‑5‑氟尿嘧啶与N，N二甲基苯胺的有机溶液，三氯氧磷发生化学反应，反应温度为30～100℃，反应生成物经水洗、中和、萃取、干燥旋干得到无色透明液体2‑甲氧基‑4‑氯‑5‑氟嘧啶；S2、取用2‑甲氧基‑4‑氯‑5‑氟嘧啶并溶于四氢呋喃中，降至0℃，滴加氨水，加完保持低温反应1‑2h，反应生成物经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶；S3、将2‑甲氧基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶与酸溶液发生酸化反应，反应完毕后，减压出去盐酸，经碱性调节PH、析晶、冷却、过滤、洗涤、干燥后的白色固体2‑羟基‑4‑氨基‑5‑氟嘧啶。本发明避免了生产过程中有毒物质对环境的污染，提高了操作过程中的安全性。
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公开(公告)号：CN114853683B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202210651450.1
申请日：2022-06-10
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07D239/47 , B01D9/02 , B01D33/37 , B01D33/11 , B01D33/06
摘要： 本发明属于化工生产技术领域，尤其是一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺，针对目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，现提出以下方案，包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管。本发明利用结晶箱和水洗箱能够对反应后的溶液进行连续的固体析出的水洗操作，从而提高了氟胞嘧啶制备整体的流畅性，利用辅助组件对反应后的溶液直接进行降温和辅助结晶沉淀，缩短了固体析出的时间和沉淀效果，进一步增强了氟胞嘧啶制备的整体效果。
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公开(公告)号：CN114853683A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210651450.1
申请日：2022-06-10
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07D239/47 , B01D9/02 , B01D33/37 , B01D33/11 , B01D33/06
摘要： 本发明属于化工生产技术领域，尤其是一种氟胞嘧啶制备装置以及工艺，针对目前的制备容器在进行此种工艺制备氟胞嘧啶过程中，无法做到制备环节的配合使用，从而造成氟胞嘧啶制备过程中各个环节速度缓慢，现提出以下方案，包括结晶箱，所述结晶箱的下侧外壁固定连接有水洗箱，结晶箱的内部设置有辅助组件，且结晶箱和水洗箱之间固定连接有中层板，所述辅助组件包括中置轴座和螺旋降温管。本发明利用结晶箱和水洗箱能够对反应后的溶液进行连续的固体析出的水洗操作，从而提高了氟胞嘧啶制备整体的流畅性，利用辅助组件对反应后的溶液直接进行降温和辅助结晶沉淀，缩短了固体析出的时间和沉淀效果，进一步增强了氟胞嘧啶制备的整体效果。
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公开(公告)号：CN116693461A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310775166.X
申请日：2023-06-28
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07D239/34 , B01J19/00 , B01J27/16
摘要： 本发明公开一种新的4，6‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶的合成方法包括以下步骤：S1、取4，6‑二氯嘧啶为原料与四氯化碳的有机溶液，氯气，并加入有机溶剂，三氯氧磷催化量，经微反应器制备出4，5，6‑三氯嘧啶；S2、取4，5，6‑三氯嘧啶，以液体甲醇钠在反应器中升温反应，控制保温反应停留时间，制备4，6‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶。本发明反应收率高，降低氯化风险，同时极大降低含磷固废量。
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公开(公告)号：CN114874147A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210462809.0
申请日：2022-04-28
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07D239/30
摘要： 本发明公开一种4，6‑二氯5‑氟嘧啶的制备方法，以异五氟为起始原料，浸入到溶剂中，慢慢加入催化剂，紫外光照射12‑20分钟后，通入氯气，反应温度为20‑25℃，通氯搅拌9‑10小时，保温回流反应2‑24小时，回流完毕，分去水层，蒸去甲苯，然后进行蒸馏，得4，6‑二氯5‑氟嘧啶母液。本发明工艺过程简单易行，条件温和，成本低，无废渣，有效防止了对环境的污染，有显著的经济和社会效益，得到产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114605571A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210310310.8
申请日：2022-03-28
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C08B37/16
摘要： 本发明涉及舒更葡糖钠合成领域，且公开了一种舒更葡糖钠的新型合成方法，其方法包括：步骤一，将γ‑环糊精、NBS溴化剂和二甲基亚砜溶剂置于反应釜中，反应釜中通入氮气，反应温度为68‑72℃，反应完成后降温冷却结晶、过滤，得到6‑溴6‑脱氧‑γ‑环糊精；步骤二，将步骤一中制得的6‑溴6‑脱氧‑γ‑环糊精与3‑巯基丙酸甲酯加入到含有碱性溶剂的缩合溶剂中进行醚化反应，反应过程氮气保护，反应温度为72‑82℃，反应完成后降温冷却、搅拌析晶、烘干，得到舒更葡糖钠粗品；步骤三，将步骤二中的粗品舒更葡糖钠溶于纯净水后加入甲醇溶液中，降温搅拌析晶后放析离心，并醇洗干燥、烘干，得到舒更葡糖钠。本发明操作简单，收率高，避免了毒性大、试剂操作不方便的问题。
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公开(公告)号：CN114591388A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210310163.4
申请日：2022-03-28
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： C07J19/00
摘要： 本发明涉及去乙酰毛花苷制备领域，公开一种适用于工业化的高纯度去乙酰毛花苷的提取方法，其特征在于：该去乙酰毛花苷由以下重量份数的原料组成：20‑100份毛花苷C，20‑100份碳酸盐，500‑2500份乙醇，750‑3000份去离子水，最终的具体重量份数为20份毛花苷C、20份碳酸盐、500份乙醇、750份去离子水；本发明与现有的去乙酰毛花苷制备方法相比，采用乙醇替代甲醇，因此采用食用级的乙醇代替有毒的甲醇，即使反应终产物去乙酰毛花苷中存在极少量乙醇也不会造成用药者中毒，提高用药安全性，通过添加过量的乙醇促进反应的正向进行，并通过乙醇的润洗洗去杂质，再通过真空干燥除去残留的乙醇，同时对过滤的滤液和润洗的滤液进行蒸馏处理，回收乙醇，节约生产原料。
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公开(公告)号：CN221268343U
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202322595911.0
申请日：2023-09-22
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种二氯嘧啶原料破碎装置，包括箱体和下料斗，下料斗固定在箱体的顶部，箱体内设置格栅结构的筛选筒，筛选筒和箱体之间形成排料通道，筛选筒的底部设置旋转电机，箱体的底部设置支撑柱对旋转电机进行支撑，筛选筒的开口处设置环形轨道，下料斗的内部设置多个滑块，滑块与环形轨道滑动连接，筛选筒的内壁设置破碎凸起，下料斗的顶部设置破碎电机和开设进料口，破碎电机的输出轴延伸至筛选筒内，且设置破碎辊，箱体的侧面设置出料口。本实用新型通过设置能够旋转的筛选筒和破碎辊，两者之间反向旋转，从而利于对物料进行破碎，破碎后的合格品被筛选筒甩出，从出料口排出，从而提高破碎后颗粒的均匀性，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN221557989U
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202322954272.2
申请日：2023-11-01
申请人： 江苏中渊化学品有限公司
IPC分类号： B01D53/18
摘要： 本实用新型公开了一种二氯嘧啶生产用废气处理装置，包括进气管，还包括水箱，水箱内部注入清水，进气管延伸至清水中，水箱顶部设置喷淋管，喷淋管上设置多个雾化喷头，喷淋管的一端连接水泵，水泵连接水箱，水箱的顶部分别设置回气管和气管，回气管上分别设置第一电磁阀和气泵，气泵的输出端设置输气管，输气管延伸至清水中，气管设置第二电磁阀，水箱顶部设置密封罩，密封罩内分别设置过滤网和吸附层，密封罩的顶部设置排气管，排气管连接负压泵。本实用新型通过将氯化氢气体注入清水中，通过清水将氯化氢吸收，然后气体向上流动，再被雾化喷头喷出的水雾吸收，再次对气体中的氯化氢进行吸收处理，最后再经过过滤和吸附排出，从而提高净化质量。
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