公开(公告)号：CN114014801B

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202111515394.0

申请日：2021-12-13

Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司

Inventor： 陈宝明 ,  王晋阳 ,  顾蓉 ,  叶茂 ,  韦自强 ,  张磊 ,  刘华珍 ,  罗世英 ,  单永祥 ,  殷平 ,  殷凤山

IPC: C07D213/61 ,  C01D3/14 ,  C01D3/04 ,  C01D3/08

Abstract: 一种单杂含量低的2，3‑二氟‑5‑氯吡啶的绿色生产工艺，以2，3，5‑三氯吡啶为起始原料、氟化钾为氟化试剂、双‑(N，N’‑1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉基)‑氯化铵盐为相转移催化剂，制备含量在98％以上的2，3‑二氟‑5‑氯吡啶产品，单一异构体杂质含量为0.9‑1.1％。该方法对二、三位上氟化反应的选择性高，反应温度低，时间短，有效降低异构体单杂含量，氟化反应收率在90％以上，产品含量大于98％，生成并分离的2，3，5‑三氟吡啶杂质可作为副产用于医药中间体，废盐经结晶分离，氯化钾作为副产物进行外售、氟化钾副产物回用至氟化反应，显著降低生产成本，三废量小，适宜于工业化生产。