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公开(公告)号:CN117797770B
公开(公告)日:2024-11-22
申请号:CN202311739480.9
申请日:2023-12-18
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
IPC: B01J20/18 , B01J20/30 , B01D15/08 , C07C17/386 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种分离混二氯甲苯的固定相负载型分子筛、制备及使用方法,获得的固定相负载型分子筛结合精馏可以有效分离混二氯甲苯中的同分异构体,分别获得含量在99wt%以上的2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯,分离方法简单、高效、经济性强、对环境友好,对工业生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号:CN114014801B
公开(公告)日:2024-06-21
申请号:CN202111515394.0
申请日:2021-12-13
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
IPC: C07D213/61 , C01D3/14 , C01D3/04 , C01D3/08
Abstract: 一种单杂含量低的2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的绿色生产工艺,以2,3,5‑三氯吡啶为起始原料、氟化钾为氟化试剂、双‑(N,N’‑1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉基)‑氯化铵盐为相转移催化剂,制备含量在98%以上的2,3‑二氟‑5‑氯吡啶产品,单一异构体杂质含量为0.9‑1.1%。该方法对二、三位上氟化反应的选择性高,反应温度低,时间短,有效降低异构体单杂含量,氟化反应收率在90%以上,产品含量大于98%,生成并分离的2,3,5‑三氟吡啶杂质可作为副产用于医药中间体,废盐经结晶分离,氯化钾作为副产物进行外售、氟化钾副产物回用至氟化反应,显著降低生产成本,三废量小,适宜于工业化生产。
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公开(公告)号:CN116854608A
公开(公告)日:2023-10-10
申请号:CN202310843841.8
申请日:2023-07-11
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
IPC: C07C231/06 , C07C233/65 , B01J31/02
Abstract: 一种高纯度2,6‑二氟苯甲酰胺的制备工艺,该制备工艺以2,6‑二氟苯腈为原料,加入水和季铵盐相转移催化剂,形成混合溶液,向溶液中同时开始双滴加双氧水及无机碱溶液,并控制同时滴加结束,保温至反应结束;降温结晶、过滤,得到2,6‑二氟苯甲酰胺粗品;粗品经水打浆、过滤、干燥得到2,6‑二氟苯甲酰胺产品。本发明工艺具有含量高、收率高、三废少、安全性强等优点,是一条选择性高、经济性强、对环境友好的绿色工艺,对工业生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号:CN115932129B
公开(公告)日:2025-03-07
申请号:CN202310031223.3
申请日:2023-01-10
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
Abstract: 一种双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐各物质的高效液相色谱分离方法,在双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐的制备过程中,加入苯胺溶液,通过高效液相色谱仪可以精确分析各个步骤中中间体及原料的剩余量和目标产物的生成量,通过各物质量可以更加准确的判断反应终点,节省反应时间,提高反应收率,弥补目前催化剂双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐合成过程中无分析方法监控反应进程的空白,对实验条件的优化具有重要的指导意义,为实验室研发和工业生产提供了技术支持。
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公开(公告)号:CN117797770A
公开(公告)日:2024-04-02
申请号:CN202311739480.9
申请日:2023-12-18
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
IPC: B01J20/18 , B01J20/30 , B01D15/08 , C07C17/386 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种分离混二氯甲苯的固定相负载型分子筛、制备及使用方法,获得的固定相负载型分子筛结合精馏可以有效分离混二氯甲苯中的同分异构体,分别获得含量在99wt%以上的2,4‑二氯甲苯和2,5‑二氯甲苯,分离方法简单、高效、经济性强、对环境友好,对工业生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号:CN117776980A
公开(公告)日:2024-03-29
申请号:CN202311739477.7
申请日:2023-12-18
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
IPC: C07C277/08 , C07C279/12
Abstract: 一种双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐的制备方法,通过选择合适的相转移催化剂和反应溶剂,使氯化反应和缩合反应可在同一反应体系中进行,可“一锅法”直接得到最终产品,提高了产品收率和含量,同时,采用三乙胺、三正丙胺、三异丁基胺替代四甲基胍作为缚酸剂,进一步提高了最终产品的含量,最终产品收率可达93%以上,含量>92%。反应过程中使用的缚酸剂、反应溶剂和甲苯可以循环使用,整理减少了溶剂的浪费,降低了生产成本,整个工艺流程流程简洁,操作简单,反应温度低,反应时间短,且避免了蒸馏后期无溶剂状态下高含氮化合物的分解、爆炸的可能,更加安全、环保绿色可循环、宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN115490617B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202211259524.3
申请日:2022-10-14
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
IPC: C07C255/54 , C07C253/30 , C07C253/34
Abstract: 一种低成本高光纯含量氰氟草酯的制备工艺,该工艺在氮气保护下,以(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸为原料,加入还原金属催化剂,与3,4‑二氟苯腈在碱性条件下醚化反应生成中间体(R)‑2‑[4‑(2‑氟‑4‑腈基)‑苯氧基]‑丙酸;向中间体加入两种混合催化剂,与氯代正丁烷酯化反应生成氰氟草酯原药;回收套用氯代正丁烷,降低成本,本发明工艺路线简单,具有反应速率快、含量高、光纯高、收率高、成本低、安全性强等优点,产品外观颜色更白,且废盐组分简单,便于副产品钾盐氯化钾‑氟化钾或钠盐氯化钠‑氟化钠的回收利用,是一条选择性高、经济性强、对环境友好的绿色工艺,对工业生产有巨大的指导意义。
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公开(公告)号:CN115932129A
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202310031223.3
申请日:2023-01-10
Applicant: 江苏丰山生化科技有限公司
Abstract: 一种双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐各物质的高效液相色谱分离方法,在双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐的制备过程中,加入苯胺溶液,通过高效液相色谱仪可以精确分析各个步骤中中间体及原料的剩余量和目标产物的生成量,通过各物质量可以更加准确的判断反应终点,节省反应时间,提高反应收率,弥补目前催化剂双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚铵盐合成过程中无分析方法监控反应进程的空白,对实验条件的优化具有重要的指导意义,为实验室研发和工业生产提供了技术支持。
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