一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法

    公开(公告)号:CN102219704B

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201110099508.8

    申请日:2011-04-20

    IPC分类号: C07C225/34 C07C221/00

    摘要: 本发明涉及一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法,以1,4-二氨基蒽醌隐色体为原料,其特征在于,将1,4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂四氯化碳或四氯乙烯中,在25~30℃,通入氯气对1,4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,其中1,4-二氨基蒽醌隐色体:溶剂:氯气的质量比为1:6~12:0.6~1.2;通入氯气的速度为0.5~5.5mg/s,通入氯气时间至少8h。本发明确定的氯化条件及各种原料的配比特别恰当,利于提高收率,其收率95%左右,液相色谱含量至少89%,选用四氯化碳或四氯乙烯作溶剂可以降低能耗,采用氯气作氯化剂降低原料价格且易于回收利用。

    一种以金属改性分子筛为催化剂制备1-硝基蒽醌的方法

    公开(公告)号:CN104030927B

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201410274554.0

    申请日:2014-06-18

    摘要: 本发明公开了一种以金属改性分子筛为催化剂制备1-硝基蒽醌的方法。该方法具体包括:(1)向混合有蒽醌、金属改性分子筛的催化剂、酸的助催化剂和溶剂的反应底物中于加热的条件下连续式加入硝化剂,待硝化剂加入完毕后恒温反应若干时间;(2)将反应产物进行纯化处理。本发明所采用金属改性的分子筛,极大提高硝基于蒽环的邻近氧原子的定向位置的取代,降低了硝基于蒽环其它位置的取代机率,由此减少副产品,可使得1-硝基蒽醌产品的纯度提高达93%左右;加入酸的助催化剂,使得硝化反应的转化率提高。此外,本发明催化剂可以在粗硝溶剂精制过程中回收再利用,可多次重复使用,从而极大地降低成本及减少固体废渣的产生量,更为环保经济。

    一种制备1,4-二羟基蒽醌的方法

    公开(公告)号:CN104926636A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510286071.7

    申请日:2015-05-29

    发明人: 王登兵 吴传龙

    IPC分类号: C07C50/34 C07C46/00

    摘要: 本发明公开了一种以硼酸失水化合物为催化剂制备1,4-二羟基蒽醌的方法。该方法具体包括:(1)在100~250℃下加热硼酸,得到硼酸失水化合物;(2)向缩合釜中依次加入发烟硫酸、苯酐、硼酸失水化合物和对氯苯酚,在100~250℃下进行缩合反应;(3)在水解釜中加入适量水,加入缩合釜中物料,在50~115℃下进行水解反应,出料压滤、水洗、吹干,得到1,4-羟基蒽醌。本发明采用硼酸失水化合物作为催化剂,减少了原料发烟硫酸和苯酐的加入量,可减少资源消耗、降低成本、减少废物排放,更为环保经济。

    一类杂环偶氮型分散染料及其应用

    公开(公告)号:CN103497533A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310409046.4

    申请日:2013-09-10

    摘要: 本发明公布了一类杂环偶氮型分散染料,其通式为(1),通式(1)中的D可以选择式(a)、(b)、(c)、(d)所示一种或多种任意结构。本发明的杂环偶氮型分散染料色谱覆盖范围广,染色性能良好,在弱酸至强碱性染色条件下所得染色织物或纤维的各项色牢度均优良,尤其是耐晒牢度优良。本发明的杂环偶氮型分散染料既适用于在弱碱性条件下聚酯、聚酰胺、聚氨酯或醋酸纤维、以及超细纤维及混纺织物染色,又适用于弱碱性条件下聚酯纤维以及超细聚酯纤维前处理、染色一步一浴的染色方法,也可以与活性染料同浆对聚酯/纤维素纤维混纺织物进行印花。

    一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法

    公开(公告)号:CN102219704A

    公开(公告)日:2011-10-19

    申请号:CN201110099508.8

    申请日:2011-04-20

    IPC分类号: C07C225/34 C07C221/00

    摘要: 本发明涉及一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法,以1,4-二氨基蒽醌隐色体为原料,其特征在于,将1,4-二氨基蒽醌隐色体溶解在溶剂四氯化碳或四氯乙烯中,在25~30℃,通入氯气对1,4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化制得1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,其中1,4-二氨基蒽醌隐色体:溶剂:氯气的质量比为1:6~12:0.6~1.2;通入氯气的速度为0.5~5.5mg/s,通入氯气时间至少8h。本发明确定的氯化条件及各种原料的配比特别恰当,利于提高收率,其收率95%左右,液相色谱含量至少89%,选用四氯化碳或四氯乙烯作溶剂可以降低能耗,采用氯气作氯化剂降低原料价格且易于回收利用。

    一种以金属改性分子筛为催化剂制备1-硝基蒽醌的方法

    公开(公告)号:CN104030927A

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201410274554.0

    申请日:2014-06-18

    摘要: 本发明公开了一种以金属改性分子筛为催化剂制备1-硝基蒽醌的方法。该方法具体包括:(1)向混合有蒽醌、金属改性分子筛的催化剂、酸的助催化剂和溶剂的反应底物中于加热的条件下连续式加入硝化剂,待硝化剂加入完毕后恒温反应若干时间;(2)将反应产物进行纯化处理。本发明所采用金属改性的分子筛,极大提高硝基于蒽环的邻近氧原子的定向位置的取代,降低了硝基于蒽环其它位置的取代几率,由此减少副产品,可使得1-硝基蒽醌产品的纯度提高达93%左右;加入酸的助催化剂,使得硝化反应的转化率提高。此外,本发明催化剂可以在粗硝溶剂精制过程中回收再利用,可多次重复使用,从而极大地降低成本及减少固体废渣的产生量,更为环保经济。

    一类单偶氮型分散染料、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN103602095A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310410594.9

    申请日:2013-09-10

    摘要: 本发明公布了一类单偶氮型分散染料,其通式为(1)。本发明的单偶氮型分散染料具有色光鲜艳、染色性能和各项牢度优良、pH范围宽的特点。本发明的单偶氮型分散染料既可以在弱碱性条件下对聚酯、聚酰胺、聚氨酯或醋酸纤维、以及超细纤维及混纺织物染色;也可以弱碱性浴中对聚酯纤维以及超细聚酯纤维前处理、染色一步一浴染色;还适用于聚酯纤维与纤维素纤维混纺织物的分散/活性染料同浆印花。(1)