一种端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物及制备方法与用途

    公开(公告)号:CN101643412A

    公开(公告)日:2010-02-10

    申请号:CN200910026022.4

    申请日:2009-03-17

    摘要: 本发明涉及一种端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物的制备方法。其采用原子转移自由基聚合(ATRP),以有机卤代物为引发剂,制备分子量可控的低分子量聚丙烯酸酯类齐聚物:如聚丙烯酸丁酯,聚丙烯酸乙酯,聚丙烯酸异辛酯,聚甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物,甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲胺基乙酯的嵌段共聚物等。然后以N-甲基单乙醇胺对以上聚合物进行端基改性,得到分子量可控的端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物。所得端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物可用于聚氨酯的生产制备。由于其分子量可控,可制得具有特殊性能的聚氨酯材料。

    可逆配位交联聚合物制备方法

    公开(公告)号:CN101402709A

    公开(公告)日:2009-04-08

    申请号:CN200810236177.6

    申请日:2008-11-25

    摘要: 本发明属于聚合物科学领域,涉及聚合物新型交联方法,特指一种可逆配位交联聚合物制备方法,这种交联结构具有可逆性。其特征是首先进行侧链带有管能单体的接枝聚合物的制备,在混合设备中加入由聚合物,引发剂,管能单体组成的混合物,在一定温度和转速下进行熔融接枝,最终得到侧链具有配位单体的接枝聚合物。再将上述制备得到的侧链带有管能单体的聚合物,在混合设备上与适量金属化合物在适当温度下进行反应,反应适当时间后,即得到配位交联聚合物。最后将配位交联聚合物在混合设备上塑化,加入适量酸性物质,混炼适当时间,即可使配位交联聚合物线型化。本发明制备得到的聚合物的交联结构具有可逆性,解决了交联聚合物不能回收利用难题。

    一种端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物及制备方法与用途

    公开(公告)号:CN101643412B

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN200910026022.4

    申请日:2009-03-17

    摘要: 本发明涉及一种端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物的制备方法。其采用原子转移自由基聚合(ATRP),以有机卤代物为引发剂,制备分子量可控的低分子量聚丙烯酸酯类齐聚物:如聚丙烯酸丁酯,聚丙烯酸乙酯,聚丙烯酸异辛酯,聚甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的嵌段共聚物,甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸二甲胺基乙酯的嵌段共聚物等。然后以N-甲基单乙醇胺对以上聚合物进行端基改性,得到分子量可控的端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物。所得端羟基聚丙烯酸酯类齐聚物可用于聚氨酯的生产制备。由于其分子量可控,可制得具有特殊性能的聚氨酯材料。

    一种聚丙烯酸酯-氨酯共聚物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101921380A

    公开(公告)日:2010-12-22

    申请号:CN201010106966.5

    申请日:2010-02-05

    IPC分类号: C08G18/62 C08F120/16 C08F8/26

    摘要: 本发明一种丙烯酸酯-氨酯共聚物,其结构式其中n=3~200;R1的碳原子数小于25;R’为聚丙烯酸酯。首先制备分子量为500~10000且分子量分布较窄的线形或支化的一端为Br另一端为羟基的聚丙烯酸酯,再以N-甲基单乙醇胺对聚丙烯酸酯的端基溴进行亲核取代,得到端羟基聚丙烯酸酯。然后以端羟基聚丙烯酸酯R(HO)n为原料,在存在一定量溶剂或无溶剂条件下,与异氰酸酯类R1(OCN)n,在一定温度,加入一定量催化剂或无催化剂条件下反应,制备了具有分子量8000以上且分子主链中含有丙烯酸酯和氨酯结构的新型聚丙烯酸酯-氨酯共聚物。本发明制备的聚合物的分子量可控和结构明晰。聚合物有较好的溶解性,机械性能、粘结性能和热稳定性能具有丙烯酸酯与聚氨酯的各自优点。

    一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN101693707B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN200910233658.6

    申请日:2009-10-26

    发明人: 李坚 张杰

    IPC分类号: C07D333/28 C07D333/08

    摘要: 一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法,涉及有机半导体材料制备技术领域。按下述步骤进行:(1)在反应容器中加入式(I)所示的反应物1、式(II)所示的反应物2、催化剂、相转移催化剂、弱碱,再向容器中加入一定量的溶剂DMF,将反应容器抽真空后充氮气,加热到60℃-150℃,搅拌下反应2小时以上;反应结束后制备得到下述式(III)所式的产物;(2)反应结束后,将所得产物依次加入甲醇沉淀,过滤回收沉淀,氯仿溶解沉淀物,过柱,其中固相为硅胶,流动相为氯仿,旋转蒸发仪蒸发浓缩、再加入甲醇沉淀、过滤回收沉淀、真空干燥处理,最终得到红色粘稠状液体或固体产品。本发明反应过程简单,条件较为温和,反应成本较低。

    可逆配位交联聚合物制备方法

    公开(公告)号:CN101402709B

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN200810236177.6

    申请日:2008-11-25

    摘要: 本发明属于聚合物科学领域,涉及聚合物新型交联方法,特指一种可逆配位交联聚合物制备方法,这种交联结构具有可逆性。其特征是首先进行侧链带有管能单体的接枝聚合物的制备,在混合设备中加入由聚合物,引发剂,管能单体组成的混合物,在一定温度和转速下进行熔融接枝,最终得到侧链具有配位单体的接枝聚合物。再将上述制备得到的侧链带有管能单体的聚合物,在混合设备上与适量金属化合物在适当温度下进行反应,反应适当时间后,即得到配位交联聚合物。最后将配位交联聚合物在混合设备上塑化,加入适量酸性物质,混炼适当时间,即可使配位交联聚合物线型化。本发明制备得到的聚合物的交联结构具有可逆性,解决了交联聚合物不能回收利用难题。

    一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN101693707A

    公开(公告)日:2010-04-14

    申请号:CN200910233658.6

    申请日:2009-10-26

    发明人: 李坚 张杰

    IPC分类号: C07D333/28 C07D333/08

    摘要: 一种立构规整噻吩齐聚物的制备方法,涉及有机半导体材料制备技术领域。按下述步骤进行:(1)在反应容器中加入式(I)所示的反应物1、式(II)所示的反应物2、催化剂、相转移催化剂、弱碱,再向容器中加入一定量的溶剂DMF,将反应容器抽真空后充氮气,加热到60℃-150℃,搅拌下反应2小时以上;反应结束后制备得到下述式(III)所式的产物,(2)反应结束后,将所得产物依次加入甲醇沉淀,过滤回收沉淀,氯仿溶解沉淀物,过柱,其中固相为硅胶,流动相为氯仿,旋转蒸发仪蒸发浓缩、再加入甲醇沉淀、过滤回收沉淀、真空干燥处理,最终得到红色粘稠状液体或固体产品。本发明反应过程简单,条件较为温和,反应成本较低。

    一种二硼酸酯化芴的合成方法

    公开(公告)号:CN101429210B

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN200810195096.6

    申请日:2008-11-05

    发明人: 李坚 方志国

    IPC分类号: C07F5/04 B01J31/22 B01J31/30

    摘要: 本发明涉及到的是二烷基二硼酸酯化芴的新的合成方法。以钯类催化剂诸如PdC12(dppf)和含氮配体的胺类物质诸如三乙烯二胺(DABCO)或六亚甲基四胺(乌洛托品)等二者的组合做为反应的催化体系,以甲苯为溶剂,在氮气氛围的保护下,连续加热搅拌反应数小时,成功实现了二溴二烷基芴的硼酸酯化,实现了二溴二烷基芴硼酸酯化的合成工艺变革。与传统的丁基锂法法相比较,该法具有如下优点:(1)反应条件较易获得,反应操作简单;(2)实验操作安全性高;(3)大大减少了反应时间;(4)所得产品的产率高。本发明的有益效果是:工艺路线先进,工业条件合理,实验操作简单安全,且产品的收率较高,具有较大的实用价值,是一种较为理想的合成路线。

    一种二硼酸酯化芴的合成方法

    公开(公告)号:CN101429210A

    公开(公告)日:2009-05-13

    申请号:CN200810195096.6

    申请日:2008-11-05

    发明人: 李坚 方志国

    IPC分类号: C07F5/04 B01J31/22 B01J31/30

    摘要: 本发明涉及二烷基二硼酸酯化芴的新的合成方法。以钯类催化剂诸如PdCl2(dppf)和含氮配体的胺类物质诸如三乙烯二胺(DABCO)或六亚甲基四胺(乌洛托品)等二者的组合做为反应的催化体系,以甲苯为溶剂,在氮气氛围的保护下,连续加热搅拌反应数小时,成功实现了二溴二烷基芴的硼酸酯化,实现了二溴二烷基芴硼酸酯化的合成工艺变革。与传统的丁基锂法法相比较,该法具有如下优点:(1)反应条件较易获得,反应操作简单;(2)实验操作安全性高;(3)大大减少了反应时间;(4)所得产品的产率高。本发明的有益效果是:工艺路线先进,工业条件合理,实验操作简单安全,且产品的收率较高,具有较大的实用价值,是一种较为理想的合成路线。

    一种聚丙烯酸酯-氨酯共聚物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101921380B

    公开(公告)日:2012-08-08

    申请号:CN201010106966.5

    申请日:2010-02-05

    IPC分类号: C08G18/62 C08F120/16 C08F8/26

    摘要: 本发明一种丙烯酸酯-氨酯共聚物,其结构式其中n=3~200;R1的碳原子数小于25;R’为聚丙烯酸酯。首先制备分子量为500~10000且分子量分布较窄的线形或支化的一端为Br另一端为羟基的聚丙烯酸酯,再以N-甲基单乙醇胺对聚丙烯酸酯的端基溴进行亲核取代,得到端羟基聚丙烯酸酯。然后以端羟基聚丙烯酸酯R(HO)n为原料,在存在一定量溶剂或无溶剂条件下,与异氰酸酯类R1(OCN)n,在一定温度,加入一定量催化剂或无催化剂条件下反应,制备了具有分子量8000以上且分子主链中含有丙烯酸酯和氨酯结构的新型聚丙烯酸酯-氨酯共聚物。本发明制备的聚合物的分子量可控和结构明晰。聚合物有较好的溶解性,机械性能、粘结性能和热稳定性能具有丙烯酸酯与聚氨酯的各自优点。