一种高纯度氯唑酮的制备方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117658934A

    公开(公告)日:2024-03-08

    申请号:CN202311644524.X

    申请日:2023-12-04

    IPC分类号: C07D249/08

    摘要: 本发明属于化学化工技术领域,涉及一种高含量氯唑酮的制备方法。具体为一氯频呐酮与三氮唑在溶剂A中,在四丁基溴化铵和碱的存在下反应,收集反应物油层唑酮溶剂A溶液,将其与盐酸成盐,得到唑酮盐酸盐;将唑酮盐酸盐加入溶剂A,与氢氧化钠溶液皂化,得到精唑酮溶剂A溶液;精唑酮溶剂A溶液与对氯苄氯在四丁基溴化铵和液碱的存在下反应生成氯唑酮,经脱溶后得到高纯度氯唑酮。本发明得到高纯度氯唑酮,氯唑酮无需提纯,含量大于98.5%,本发明的工艺操作简单,收率较高。

    一种多效唑晶型A及其制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117003706A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310995796.8

    申请日:2023-08-09

    IPC分类号: C07D249/08

    摘要: 本发明涉及一种多效唑晶型A及其制备方法,以X射线粉末衍射2θ表示在9.3±0.1、10.6±0.1、14.3±0.1、15.6±0.1、16.2±0.1、17.4±0.1、18.1±0.1、18.8±0.1、20.2±0.1、20.6±0.1、21.3±0.1、23.9±0.1、24.9±0.1、25.8±0.1、28.2±0.1、28.5±0.1度处有特征峰,氯唑酮在溶剂A中与硼氢化钾反应,反应合格后,将多效唑合成液调PH到中性,脱去部分溶剂A后,加入溶剂B,升温溶解、降温结晶的方式使晶体析出,晶浆经过滤、干燥,得到所述的多效唑晶型A,本发明制备方法简单,收率98.0%以上,多效唑(A晶型)纯度大于99.0%,为白色至淡黄色晶体,片状晶习,表面光滑,在配制可湿性粉剂和悬浮剂方面具有较高的应用价值。