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公开(公告)号：CN111662210B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202010525804.9
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明提供了一种两步法制备己二胺关键中间体6‑氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，在第一反应器中，己内酰胺在水溶液中发生水解反应后向第一反应器中通入第一热氨气，得到氨基己酰胺粗品，第一热氨气的温度为150～250℃；步骤S2，使氨基己酰胺粗品和第二热氨气在第二反应器中进行催化脱水，得到氨基己腈，第二热氨气的温度为200～300℃。由于本申请在步骤S1中有效控制了水解产物的聚合，因此有效缓解了氨基己酰胺粗品在步骤S2中参与催化脱水反应时聚合物在催化剂表面的聚合，避免了催化剂结焦，延长了催化剂的使用寿命，进而保证了己内酰胺持久的高转化率、高选择性的制备6‑氨基己腈。
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公开(公告)号：CN111574401A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010525047.5
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/22 , C07C253/20 , C07C255/24 , C07C227/22 , C07C229/08 , C07C231/02 , C07C237/06
摘要： 本发明提供了一种连续气相两步法生产己二胺关键中间体6-氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，将己内酰胺和水在气相状态下混合进行连续化水解或将己内酰胺和氨水在气相状态下混合进行连续化水解氨化反应，得到包含6-氨基己酸、6-氨基己酸铵盐和/或6-氨基己酰胺的第一产物体系；步骤S2，使第一产物体系与氨气进行连续化气相催化氨化和脱水反应，得到包含6-氨基己腈的第二产物体系。本发明专利从源头上减少了一步法工艺中反应产生的水促进原料己内酰胺发生聚合反应的问题，提高了氨基己腈的选择性；有效减少了反应器内己内酰胺的聚合、结焦导致的催化剂失活和压降升高的问题，提高了装置的稳定性，延长了催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN111646921A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010525048.X
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/32 , C07C255/03 , B01J38/48 , B01J38/60 , B01J38/62 , B01J38/64 , B01J38/66 , B01J38/50 , B01J38/52 , C07D223/10
摘要： 本发明提供了己内酰胺法制备己二胺关键中间体6-氨基己腈的催化剂再生方法。该催化剂再生方法包括：将待再生催化剂进行水解处理或溶解处理，得到再生催化剂。本申请通过对待再生催化剂进行水解处理或溶解处理，使待再生催化剂上的聚合物水解形成己内酰胺等物质或者直接将结焦物质溶解出来，解除了聚合物对催化剂的堵塞，实现了对催化剂的再生处理。上述催化剂再生方法操作简单，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN111574400B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202010525809.1
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/24 , C07C231/02 , C07C237/06 , C07C209/48 , C07C211/12
摘要： 本发明提供了一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法。该分离方法包括：步骤S1，将己内酰胺与氨气进行氨化、脱水反应，得到产物体系；步骤S2，将产物体系进行一级冷凝处理，得到含己内酰胺馏分和一级气相组分；以及步骤S3，将一级气相组分进行二级冷凝处理，得到6‑氨基己腈馏分和二级气相组分，二级冷凝处理的温度低于一级冷凝处理的温度。本申请的上述分离方法将反应得到的产物体系直接进行冷凝处理，无需二次受热，可实现反应与产物分离的连续运行，并可充分利用余热，分离效率高、生产强度大及分离能耗低，从而使整体工艺更加节能。
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公开(公告)号：CN111574401B
公开(公告)日：2022-05-06
申请号：CN202010525047.5
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/22 , C07C253/20 , C07C255/24 , C07C227/22 , C07C229/08 , C07C231/02 , C07C237/06
摘要： 本发明提供了一种连续气相两步法生产己二胺关键中间体6‑氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，将己内酰胺和水在气相状态下混合进行连续化水解或将己内酰胺和氨水在气相状态下混合进行连续化水解氨化反应，得到包含6‑氨基己酸、6‑氨基己酸铵盐和/或6‑氨基己酰胺的第一产物体系；步骤S2，使第一产物体系与氨气进行连续化气相催化氨化和脱水反应，得到包含6‑氨基己腈的第二产物体系。本发明专利从源头上减少了一步法工艺中反应产生的水促进原料己内酰胺发生聚合反应的问题，提高了氨基己腈的选择性；有效减少了反应器内己内酰胺的聚合、结焦导致的催化剂失活和压降升高的问题，提高了装置的稳定性，延长了催化剂的使用寿命。
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公开(公告)号：CN112079726A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202011000163.1
申请日：2020-09-22
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/12 , C07C211/07 , C07D223/04
摘要： 本发明涉及一种合成己二胺联产正己胺和环己亚胺的方法，包括：将氨气与己内酰胺同时输送到第一反应器内，在催化剂作用下进行氨化反应，得到氨化液；将氨化反应所得氨化液投入到第二反应器中，加入催化剂和溶剂后，进行加氢反应，得到产品己二胺、正己胺和环己亚胺。本发明创新地设计了己二胺与正己胺和环己亚胺三种产品同一工艺进行联产的方法，有效克服了现有技术各产品单独生产存在的问题，且工艺路线简单，操作简便安全，能够实现连续化生产且产品收率高，大幅提高经济效益；此外，通过调控工艺反应条件，能够实现对己二胺、正己胺以及环己亚胺三种产品的比例调控，从而实现生产与实际市场需求相匹配，充分提高工艺的抗风险能力和盈利能力。
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公开(公告)号：CN111574400A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010525809.1
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/24 , C07C231/02 , C07C237/06 , C07C209/48 , C07C211/12
摘要： 本发明提供了一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法。该分离方法包括：步骤S1，将己内酰胺与氨气进行氨化、脱水反应，得到产物体系；步骤S2，将产物体系进行一级冷凝处理，得到含己内酰胺馏分和一级气相组分；以及步骤S3，将一级气相组分进行二级冷凝处理，得到6-氨基己腈馏分和二级气相组分，二级冷凝处理的温度低于一级冷凝处理的温度。本申请的上述分离方法将反应得到的产物体系直接进行冷凝处理，无需二次受热，可实现反应与产物分离的连续运行，并可充分利用余热，分离效率高、生产强度大及分离能耗低，从而使整体工艺更加节能。
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公开(公告)号：CN112079726B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202011000163.1
申请日：2020-09-22
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/48 , C07C211/12 , C07C211/07 , C07D223/04
摘要： 本发明涉及一种合成己二胺联产正己胺和环己亚胺的方法，包括：将氨气与己内酰胺同时输送到第一反应器内，在催化剂作用下进行氨化反应，得到氨化液；将氨化反应所得氨化液投入到第二反应器中，加入催化剂和溶剂后，进行加氢反应，得到产品己二胺、正己胺和环己亚胺。本发明创新地设计了己二胺与正己胺和环己亚胺三种产品同一工艺进行联产的方法，有效克服了现有技术各产品单独生产存在的问题，且工艺路线简单，操作简便安全，能够实现连续化生产且产品收率高，大幅提高经济效益；此外，通过调控工艺反应条件，能够实现对己二胺、正己胺以及环己亚胺三种产品的比例调控，从而实现生产与实际市场需求相匹配，充分提高工艺的抗风险能力和盈利能力。
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公开(公告)号：CN111662210A
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN202010525804.9
申请日：2020-06-10
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明提供了一种两步法制备己二胺关键中间体6-氨基己腈的方法。该方法包括：步骤S1，在第一反应器中，己内酰胺在水溶液中发生水解反应后向第一反应器中通入第一热氨气，得到氨基己酰胺粗品，第一热氨气的温度为150～250℃；步骤S2，使氨基己酰胺粗品和第二热氨气在第二反应器中进行催化脱水，得到氨基己腈，第二热氨气的温度为200～300℃。由于本申请在步骤S1中有效控制了水解产物的聚合，因此有效缓解了氨基己酰胺粗品在步骤S2中参与催化脱水反应时聚合物在催化剂表面的聚合，避免了催化剂结焦，延长了催化剂的使用寿命，进而保证了己内酰胺持久的高转化率、高选择性的制备6-氨基己腈。
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公开(公告)号：CN113426377A
公开(公告)日：2021-09-24
申请号：CN202110880782.2
申请日：2021-08-02
申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号： B01J4/00 , B01J8/02 , C07C253/00 , C07C253/20 , C07C255/24
摘要： 本发明提供了一种气相法制备己二胺中间体6‑氨基己腈的装置及方法，所述装置包括气化器和床层式反应器，所述气化器呈文丘里管结构，沿物料流向依次包括渐缩段、喉部和渐扩段，所述喉部设有喷嘴，所述渐扩段的出口与床层式反应器的入口相连。本发明所述装置通过将气化器设计为文丘里管结构，利用流体在文丘里管喉部形成的高气体流速、局部负压区，将原料快速混合并气化，避免原料长时间加热气化时发生热聚合而影响装置运行的稳定性，己内酰胺气化率高；所述气化器文丘里管结构的选择，可有效强化流体混合、气化的效果，保证反应物混合均匀，提高原料的转化率和产品选择性；所述装置结构及工艺简单，生产效率高，有利于实现工业化生产。
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