公开(公告)号：CN104693140B

公开(公告)日：2016-08-31

申请号：CN201510077658.7

申请日：2015-02-13

申请人： 江苏森萱医药化工股份有限公司

发明人： 童贞明 ,  马峰 ,  顾维龙 ,  严箐

IPC分类号： C07D277/24

摘要： 本发明涉及一种5?羟甲基噻唑纯化工艺，将5?羟甲基噻唑粗品提取液真空拉干，得到粘稠的5?羟甲基噻唑粗品；向粘稠的5?羟甲基噻唑粗品中加入非极性溶剂，升温并保温分散均匀，缓慢降温加入占5?羟甲基噻唑粗品质量1%的电解质盐，搅拌结晶过滤，得到一次粗品；一次粗品中再加入非极性溶剂，升温至并保温分散均匀，降温搅拌结晶，过滤，得到二次粗品，二次粗品真空减压脱干非极性溶剂，得到淡黄色透明液体状5?羟甲基噻唑纯品。

公开(公告)号：CN104693140A

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201510077658.7

申请日：2015-02-13

申请人： 江苏森萱医药化工股份有限公司

发明人： 童贞明 ,  马峰 ,  顾维龙 ,  严箐

IPC分类号： C07D277/24

CPC分类号： C07D277/24

摘要： 本发明涉及一种高纯度高收率的5-羟甲基噻唑纯化工艺，将5-羟甲基噻唑粗品提取液真空拉干，得到粘稠的5-羟甲基噻唑粗品；向粘稠的5-羟甲基噻唑粗品中加入非极性溶剂，升温并保温分散均匀，缓慢降温加入占5-羟甲基噻唑粗品质量1%的电解质盐，搅拌结晶过滤，得到一次粗品；一次粗品中再加入非极性溶剂，升温至并保温分散均匀，降温搅拌结晶，过滤，得到二次粗品，二次粗品真空减压脱干非极性溶剂，得到淡黄色透明液体状5-羟甲基噻唑纯品。

公开(公告)号：CN104447472A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410618310.X

申请日：2014-11-06

申请人： 江苏森萱医药化工股份有限公司

发明人： 童贞明 ,  马峰 ,  顾维龙 ,  严箐

IPC分类号： C07D203/24

CPC分类号： C07D203/24

摘要： 本发明涉及一种D)-2-苄基-N,N-二甲基氮杂环丙烷基-1-磺酰胺合成方法，包括如下几个步骤:a. D-苯丙氨酸经过还原变成D-苯丙氨醇; b.D-苯丙氨醇经过酯化、环合形成（D)-2-苄基-N,N-二甲基氮杂环丙烷; c. D)-2-苄基-N,N-二甲基氮杂环丙烷与二甲氨基磺酰氯反应生成D)-2-苄基-N,N-二甲基氮杂环丙烷基-1-磺酰胺。向二甲氨基磺酰氯中滴加D)-2-苄基-N,N-二甲基氮杂环丙烷，产品反应了即析晶而出，不在参与反应，不产生其他杂质，利于正向反应，提高工业生产得率低和缩短生产周期长。