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公开(公告)号：CN101928268B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010230757.1
申请日：2010-07-15
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江大学宁波理工学院 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/46 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种离子液体复合磷酸催化合成杂环乙酰化化合物的方法，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和磷酸作催化剂，进行乙酰化反应，其步骤为：在反应容器中加入磷酸和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，然后加入乙酸酐，搅拌分散均匀后滴加杂环化合物到上述的反应体系中，乙酸酐与杂环化合物的摩尔比为1.1～1.3∶1磷酸用量以乙酸酐计为5～15wt％；反应体系的温度升至30～60℃，反应5～15h；然后经过常规的萃取、洗涤、蒸馏等步骤获得目标产物。本发明制备过程不大量使用有机溶剂，减少过量原料的加入，在较低温度条件下也能提高催化剂的活性，减少杂环化合物副反应的产生以提高产率、节省成本、改善操作环境。
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公开(公告)号：CN101928268A
公开(公告)日：2010-12-29
申请号：CN201010230757.1
申请日：2010-07-15
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江大学宁波理工学院 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07D307/46 , C07D333/22 , C07B41/06 , B01J31/02
摘要： 本发明公开一种离子液体复合磷酸催化合成杂环乙酰化化合物的方法，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和磷酸作催化剂，进行乙酰化反应，其步骤为：在反应容器中加入磷酸和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，然后加入乙酸酐，搅拌分散均匀后滴加杂环化合物到上述的反应体系中，乙酸酐与杂环化合物的摩尔比为1.1～1.3∶1磷酸用量以乙酸酐计为5～15wt％；反应体系的温度升至30～60℃，反应5～15h；然后经过常规的萃取、洗涤、蒸馏等步骤获得目标产物。本发明制备过程不大量使用有机溶剂，减少过量原料的加入，在较低温度条件下也能提高催化剂的活性，减少杂环化合物副反应的产生以提高产率、节省成本、改善操作环境。
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公开(公告)号：CN102627569A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210051383.6
申请日：2012-03-01
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/72
摘要： 本发明涉及一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷(MACM)的方法，包括：以3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯基甲烷(MDT)为原料，经催化加氢得到产物MACM，且MACM产物中如式I所示的第一异构体所占的含量小于或等于26wt％。本发明还相应提供一种由多种异构体组成的、组合物中第一异构体占特定比例的MACM产品。优选反应中使用贵金属催化剂并添加碱土金属助剂；优选反应温度为50～150℃，反应压力为8-30MPa，反应时间为3～50小时。本发明在低温低压下制备MACM，反应时间短，条件温和，工艺简单；所得MACM产物具有较低的凝固点，有利于产品的生产、贮运及使用，并可提高下游产品的质量。
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公开(公告)号：CN102627569B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210051383.6
申请日：2012-03-01
申请人： 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号： C07C211/36 , C07C209/72
摘要： 本发明涉及一种合成3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二环己基甲烷(MACM)的方法，包括：以3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯基甲烷(MDT)为原料，经催化加氢得到产物MACM，且MACM产物中如式I所示的第一异构体所占的含量小于或等于26wt％。本发明还相应提供一种由多种异构体组成的、组合物中第一异构体占特定比例的MACM产品。优选反应中使用贵金属催化剂并添加碱土金属助剂；优选反应温度为50～150℃，反应压力为8-30MPa，反应时间为3～50小时。本发明在低温低压下制备MACM，反应时间短，条件温和，工艺简单；所得MACM产物具有较低的凝固点，有利于产品的生产、贮运及使用，并可提高下游产品的质量。
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