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公开(公告)号:CN103638931A
公开(公告)日:2014-03-19
申请号:CN201310647569.2
申请日:2013-12-04
申请人: 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号: B01J23/755 , C07D307/20
摘要: 本发明提供一种用于2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃加氢的含镍催化剂,所述含镍催化剂为掺硼氧化镍,其化学式为NiO1-xBx,其中x为选自0.05~0.5间的数。本发明还相应提供一种含镍催化剂的制备方法及其用于催化生产2,5-二甲氧基四氢呋喃的应用。本发明的催化剂制备方法简单,硼元素的掺入有利于反应物与氢气在催化剂表面的不同位置吸附与脱附,加快反应进程,减少副产物的生成,催化得到的目的产物收率高,且催化剂稳定性好、不易失活;特别适宜于代替现有技术中的兰尼镍用于催化氢化2,5-二氢-2,5-二甲氧基呋喃生产2,5-二甲氧基四氢呋喃。
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公开(公告)号:CN103599795A
公开(公告)日:2014-02-26
申请号:CN201310603057.6
申请日:2013-11-25
申请人: 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
摘要: 本发明提供一种苯甲酸加氢合成环己烷甲酸的催化剂,所述催化剂包含载体、助剂和活性组分,且所述载体为泡沫镍,所述助剂为活性炭,所述活性组分为金属元素Pd。本发明还提供所述催化剂的制备方法和其作为固定床中整体式催化剂的应用。本发明的催化剂制备方法简单;原料广泛易得、贵金属用量少;应用于时催化剂抗碳氧化合物中毒能力强、催化活性高、选择性好。且本发明的催化剂与传统的粉末催化剂相比,彻底解决催化剂组分流失和催化剂磨损的问题,且无需进行反应液和催化剂的分离,装填和更换催化剂十分方便快捷。
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公开(公告)号:CN101381350B
公开(公告)日:2011-06-29
申请号:CN200810121539.7
申请日:2008-10-16
申请人: 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号: C07D307/16
摘要: 本发明公开了一种如式(I)所示的萘甲基四氢糠基丙二酸二酯的合成方法,所述合成方法为:在20~45℃之间将醇钠分批加入到如式(II)所示的四氢糠基丙二酸二脂的2-甲基四氢呋喃溶液中,加毕加热回流0.5~2小时,再于80~100℃下缓慢滴加如式(III)所示的1-卤代甲基萘,回流反应0.5~5小时,反应液经后处理后即得萘甲基四氢糠基丙二酸二酯。本发明与传统的技术相比,优越性体现在:采用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂,又直接作为萃取溶剂、反应产物收率高、溶剂回收率高,对环境友好,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN101381350A
公开(公告)日:2009-03-11
申请号:CN200810121539.7
申请日:2008-10-16
申请人: 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号: C07D307/16
摘要: 本发明公开了一种如式(I)所示的萘甲基四氢糠基丙二酸二酯的合成方法,所述合成方法为:在20~45℃之间将醇钠分批加入到如式(II)所示的四氢糠基丙二酸二脂的2-甲基四氢呋喃溶液中,加毕加热回流0.5~2小时,再于80~100℃下缓慢滴加如式(III)所示的1-卤代甲基萘,回流反应0.5~5小时,反应液经后处理后即得萘甲基四氢糠基丙二酸二酯。本发明与传统的技术相比,优越性体现在:采用绿色溶剂2-甲基四氢呋喃作为反应溶剂,又直接作为萃取溶剂、反应产物收率高、溶剂回收率高,对环境友好,具有较好的工业化应用前景。
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公开(公告)号:CN104151183B
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201410365256.2
申请日:2014-07-29
申请人: 浙江工业大学 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号: C07C231/12 , C07C233/47 , C07C227/30 , C07C229/46
摘要: 本发明涉及一种4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的制备方法。它先将对氰基苯甲酸甲酯加入反应釜中,以醋酐为溶剂,加入金属催化剂Ⅰ和助催化剂Ⅱ,在氢气条件下升温搅拌反应6-10小时,再过滤、蒸馏得对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯;再将得到的对乙酰氨甲基苯甲酸甲酯加入反应釜中,加入溶剂Ⅴ、金属催化剂Ⅲ和助催化剂Ⅳ,在氢气条件下升温搅拌反应完全,再过滤、蒸馏回收溶剂,得4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯。本发明所描述的以对氰基苯甲酸甲酯为起始原料制备4-乙酰氨甲基环己基甲酸甲酯的合成工艺具有原料易得、成本低、收率高、操作简单、适用于工业化生产等优点,该产物还可以进一步用于制备反式-4-氨甲基环己甲酸,应用潜力较大。
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公开(公告)号:CN103757068A
公开(公告)日:2014-04-30
申请号:CN201410012864.5
申请日:2014-01-10
申请人: 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 杭州师范大学 , 江苏清泉化学有限公司
摘要: 本发明提供一种苯甲酸衍生物的制备方法,包括在包含腈水解酶的酶催化剂作用下,含水反应混合物中的苯甲腈衍生物水解生成所述苯甲酸衍生物。优选所述苯甲腈衍生物选自对氨甲基苯甲腈和对氯甲基苯甲腈。优选本发明所述腈水解酶为GenBank中编号为ABD98457.1的氨基酸序列。本发明可以高效地生产对氨甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸,而且反应条件温和,对环境友好,操作简便。本发明提供的生物催化生产苯甲酸衍生物的方法具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN103694094A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201310557685.5
申请日:2013-11-11
申请人: 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
CPC分类号: C07C45/59 , C07D307/28 , C07C49/16
摘要: 本发明提供一种5-氯-2-戊酮的制备方法,包括先使2-甲基呋喃在加氢催化剂和氢气存在下发生氢化反应制得2-甲基-4,5-二氢呋喃,再使得所述2-甲基-4,5-二氢呋喃与盐酸进行开环氯化反应得到5-氯-2-戊酮。本发明采用了2-甲基呋喃为原料,反应步骤简单易操作,生产过程中无废水产生,符合环保要求;本发明中加氢催化剂、馏分、盐酸可循环套用,大幅度降低了生产成本,制备出的产物收率高,纯度也高。与传统工艺相比完全消除了盐酸对催化剂的影响,提高了催化剂的利用率,大幅度降低了5-氯-2-戊酮的生产成本。
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公开(公告)号:CN102489315B
公开(公告)日:2013-09-04
申请号:CN201110434841.X
申请日:2011-12-22
申请人: 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 江苏清泉化学有限公司
IPC分类号: B01J23/89 , B01J23/46 , B01J23/745 , B01J23/60 , B01J23/656 , C07D307/12
摘要: 本发明提供一种糠醛一步加氢合成四氢糠醇的钌催化剂,其表达式为Ru-M/TiO2,其中Ru占催化剂的0.5-15wt%;M为金属助剂,占催化剂的0-20wt%。其制备方法为,向含钌盐的水溶液中、或向含钌盐和金属助剂盐的水溶液中加入载体TiO2,使钌和载体的重量比例为0.005-0.15∶1;然后加入2-10wt%的硼氢化钾或水合肼溶液使其沉淀。优选在制备方法中加入非离子表面活性剂以提高其催化活性和选择性。若将催化剂在硫酸钠水溶液中进行水热处理,则催化剂吸附性能得到改变,其催化糠醛一步加氢合成四氢糠醇的选择性得到大幅提高。本发明催化剂制备方法简单,催化活性好,选择性高,尤其适于催化糠醛低温、低压、无溶剂条件下一步加氢合成四氢糠醇的反应。在一定反应条件下,四氢糠醇收率可达到99%以上。
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公开(公告)号:CN102921415A
公开(公告)日:2013-02-13
申请号:CN201210431363.1
申请日:2012-10-31
申请人: 江苏清泉化学有限公司 , 浙江台州清泉医药化工有限公司
IPC分类号: B01J23/656 , B01J23/89 , C07D307/06
摘要: 本发明公开了一种加氢催化剂,所述加氢催化剂含有载体和负载在载体上的活性组分和助剂,其中,所述活性组分为Ru;所述助剂为Mn,或者Mn与选自IB族、IIB族、IIIB族和VIII族金属组分中的至少一种的组合;所述载体为ZrO2和ZnO的复合载体。本发明还提供了该加氢催化剂的制备方法以及所述加氢催化剂在合成2-甲基四氢呋喃中的应用。本发明提供的加氢催化剂在含有2-甲基呋喃的原料加氢合成2-甲基四氢呋喃的反应中,具有较高的催化活性和2-甲基四氢呋喃选择性以及较长的寿命,并且无需对含有2-甲基呋喃的原料进行精馏步骤,简化了工艺并降低了能耗。
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公开(公告)号:CN102658166A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210137905.4
申请日:2012-05-07
申请人: 浙江台州清泉医药化工有限公司 , 江苏清泉化学有限公司
摘要: 本发明公开了一种对苯二甲酸合成1,4-环己二甲酸的钌催化剂的制备方法和应用。所述钌催化剂的制备方法为:(1)在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护下,使用硼氢化物或水合肼还原钌盐,得到高分散的钌纳米催化剂水溶液;(2)通过硅酸乙酯水解原位形成的二氧化硅,吸咐和稳定钌纳米粒子,同时二氧化硅在加氢过程中起到防止脱羧的作用;(3)通过加入二氧化钛水热处理悬浮液,分散和稳定硅球。本发明所制备的催化剂稳定、负载量低且活性组分粒径较小;本发明方法制得的催化剂用于对苯二甲酸加氢合成1,4-环己二甲酸时,能提高贵金属的利用率,提高产物选择性,同时降低了反应温度和压力;在低贵金属使用量,80-100℃,2-4MPa的温和条件下实现了原料的顺利快速完全加氢。
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