一种除草剂环嗪酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104402837B

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201410806020.8

    申请日:2014-12-22

    IPC分类号: C07D251/46

    摘要: 本发明针对现有除草剂环嗪酮制备方法中存在副反应且副反应难以抑制的问题,公开了一种新的环嗪酮制备方法,包括:第一步,N,N?二甲基?N’?甲基?N’?烷氧酰基胍和环己胺反应,N,N?二甲基?N’?甲基?N’?烷氧酰基胍上的酯基被胺解,生成中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍;第二步,该中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍与光气在缚酸剂作用下,中间体N,N?二甲基?N’?甲基?N’?环己胺酰基胍关环,生成环嗪酮;第三步,将第二步反应的混合物降温到室温,抽滤洗涤,母液用水洗涤,减压脱溶,加石油醚结晶,过滤,烘干,得环嗪酮晶体。本发明制备方法步骤简单,无副反应发生,收率高,使用本方法制备环嗪酮成本低,且可得高纯度环嗪酮。

    吡唑草胺的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104926727A

    公开(公告)日:2015-09-23

    申请号:CN201510416931.4

    申请日:2015-07-15

    IPC分类号: C07D231/12

    CPC分类号: C07D231/12

    摘要: 本发明公开了一种吡唑草胺的制备方法,包括:将摩尔比为1~1.5∶1∶1~1.2的2,6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺、吡唑和缚酸剂依次加入曲拉通水相胶束溶液里,在40~60℃下反应3~5h,加曲拉通水溶液体积的10%的水搅拌、离心,通过将离心所得固体沉淀水洗、过滤、干燥得到产物吡唑草案。本发明的有益效果是1、水相胶束体系可以回收利用且反应过程无需使用有机溶剂,减少了“三废”的排放;2、反应条件更加温和且无需使用强碱作为缚酸剂,降低了能源的消耗以及反应液对于设备的腐蚀性;3、后处理过程简单,无需萃取、溶剂蒸馏套用过程,通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物。

    合成环嗪酮的新方法
    3.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110172041B

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN201910417364.2

    申请日:2019-05-20

    IPC分类号: C07D251/46

    摘要: 本发明公开了一种合成环嗪酮的新方法,该方法为:在以甲苯作为溶剂、并加入有缚酸剂的条件下,利用胍与辅料A反应制备胍基甲酸乙酯;再经过分层和蒸馏去除水后,加入与胍等物质的量的环己胺,在催化剂作用下与胍基甲酸乙酯反应,制得环嗪酮。本发明的方法避免了环合副反应的发生,节能低耗易操作;与目前的合成方法相比,本发明的工艺安全性高,可操作性强,免精馏,具有很好的应用价值。

    一种麦草畏关键中间体2,5‑二氯苯酚的工业合成方法

    公开(公告)号:CN104909993B

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201510325779.9

    申请日:2015-06-15

    IPC分类号: C07C39/30 C07C37/60

    摘要: 本发明提供了一种麦草畏关键中间体2,5‑二氯苯酚的工业合成方法,首先将适量稳定剂、催化剂和溶剂在不高于30℃的温度条件下进行混合均匀得预混液,然后向所述预混液中逐步滴加包括底物和氧化剂的流加液进行合成反应,滴加时间为3~5h,其中,所述预混液包括1/500~1/300重量份的稳定剂、1/500~1/50重量份的催化剂及1~5重量份的溶剂;所述流加液由1重量份的底物1,4‑二氯苯、1/10~2重量份的氧化剂及2~4重量份的溶剂在20~30℃条件下搅拌0.5~1h制备得到。本发明方法可控性高,不但提高了底物的利用效率和产物收率,且有效保证了各生产批次间产物收率的稳定性,成本低,利于工业化生产。

    合成3,5-二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法

    公开(公告)号:CN106008268A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610331840.5

    申请日:2016-05-18

    IPC分类号: C07C263/10 C07C265/12

    CPC分类号: C07C263/10 C07C265/12

    摘要: 本发明公开了一种合成3,5‑二氯苯基异氰酸酯热光反应尾气中光气回收循环利用的方法,按如下步骤进行:将尾气冷却锅内的光气‑甲苯溶液放入冷光釜中,再将滴加槽中的3,5‑二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜中,同时从冷光釜的底部蓄入光气Ⅰ;将混合液转移至热光釜中,从热光釜底部蓄入光气Ⅱ至甲苯液透明;反应过程中产生的气体,进入热光冷凝器,不冷凝的气体引入热光尾气缓冲釜,并升温至80℃,升温后的气体引入尾气冷却锅;再将热光冷凝器中冷凝液体与热光尾气缓冲釜中的液体经过分酸处理以后,通过管道引入到热光釜中,形成回流;在回流过程中,从热光釜底部通入N2,进行赶光;物料经过滤器过滤后,引入中间槽,通过泵P1引入下一工序。

    异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN108546239A

    公开(公告)日:2018-09-18

    申请号:CN201810373575.6

    申请日:2018-04-24

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/30

    摘要: 本案涉及一种异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法,异菌脲中间体3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法包括如下步骤:将α-氨基酸-N-羧酸酐、3,5-二氯苯胺和催化剂在有机溶剂下,50-120℃下反应5~12h,然后加入有机酸,搅拌反应10~30min,停止反应,冷却至室温,过滤,洗涤,干燥,得到3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸。本发明工艺合理新颖、生产安全高效、反应收率高、生产成本低,基本无三废的3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸制备方法。

    吡唑草胺的制备方法
    9.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104926727B

    公开(公告)日:2017-09-19

    申请号:CN201510416931.4

    申请日:2015-07-15

    IPC分类号: C07D231/12

    摘要: 本发明公开了一种吡唑草胺的制备方法,包括:将摩尔比为1~1.5∶1∶1~1.2的2,6‑二甲基‑N‑氯甲基‑N‑氯乙酰苯胺、吡唑和缚酸剂依次加入曲拉通水相胶束溶液里,在40~60℃下反应3~5h,加曲拉通水溶液体积的10%的水搅拌、离心,通过将离心所得固体沉淀水洗、过滤、干燥得到产物吡唑草案。本发明的有益效果是1、水相胶束体系可以回收利用且反应过程无需使用有机溶剂,减少了“三废”的排放;2、反应条件更加温和且无需使用强碱作为缚酸剂,降低了能源的消耗以及反应液对于设备的腐蚀性;3、后处理过程简单,无需萃取、溶剂蒸馏套用过程,通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物。

    一种2,5-二氯苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN104961630B

    公开(公告)日:2017-03-22

    申请号:CN201510335204.5

    申请日:2015-06-15

    摘要: 本发明提供一种2,5-二氯苯酚的制备方法,其包括催化剂和辅助剂的预处理、1,4-二氯苯一步法合成产物、以及产物2,5-二氯苯酚的连续精馏与底物和溶剂的回收。本发明通过对催化剂和辅助剂进行预处理,可有效提高催化剂的催化性能和催化效果,提高合成反应的效率和收率,从而也可明显减少催化剂和辅助剂的用量,降低了生产成本,且重组份减少,利于后续分离纯化工作。本发明通过对合成反应产物进行精馏分离提纯,得到产品2,5-二氯苯酚的纯度大于99.5%,回收得到的原料1,4-二氯苯、溶剂和水的纯度都大于99%,回收的原料、溶剂可直接用于下一批合成反应,降低了生产成本,利于环保。