公开(公告)号：CN104909993B

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201510325779.9

申请日：2015-06-15

申请人： 江苏蓝丰生物化工股份有限公司

发明人： 张湘宁 ,  刘宇 ,  陈高部 ,  申剑冰 ,  时萌萌 ,  晏海江 ,  黄星雨 ,  徐宁 ,  朱柳柳 ,  赵宜涛 ,  纪传武

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/60

摘要： 本发明提供了一种麦草畏关键中间体2，5‑二氯苯酚的工业合成方法，首先将适量稳定剂、催化剂和溶剂在不高于30℃的温度条件下进行混合均匀得预混液，然后向所述预混液中逐步滴加包括底物和氧化剂的流加液进行合成反应，滴加时间为3～5h，其中，所述预混液包括1/500～1/300重量份的稳定剂、1/500～1/50重量份的催化剂及1～5重量份的溶剂；所述流加液由1重量份的底物1，4‑二氯苯、1/10～2重量份的氧化剂及2～4重量份的溶剂在20～30℃条件下搅拌0.5～1h制备得到。本发明方法可控性高，不但提高了底物的利用效率和产物收率，且有效保证了各生产批次间产物收率的稳定性，成本低，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN104876805A

公开(公告)日：2015-09-02

申请号：CN201510336996.8

申请日：2015-06-15

申请人： 江苏蓝丰生物化工股份有限公司

发明人： 纪传武 ,  陈高部 ,  申剑冰 ,  时萌萌 ,  徐宁 ,  朱青云 ,  方菁 ,  黄星雨 ,  康莉 ,  刘宇 ,  张湘宁

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/60 ,  C07C37/74

CPC分类号： C07C37/60 ,  C07C37/74 ,  C07C39/30

摘要： 本发明提供一种用于量产化的2，5-二氯苯酚的制备工艺，其包括催化剂的制备、1，4-二氯苯一步法合成目标产物、以及产物2，5-二氯苯酚的连续精馏与底物和溶剂的回收。本发明所采用的催化剂能显著提高合成反应的效率和收率，降低了生产成本，且重组份减少，利于后续分离纯化工作。本发明通过对合成反应产物进行精馏分离提纯，得到产品2，5-二氯苯酚的纯度大于99.7％，回收得到的原料1，4-二氯苯、溶剂和水的纯度都大于99％，回收的原料、溶剂可直接用于下一批合成反应，降低了生产成本，利于环保。

公开(公告)号：CN104961630B

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510335204.5

申请日：2015-06-15

申请人： 江苏蓝丰生物化工股份有限公司

发明人： 刘宇 ,  申剑冰 ,  时萌萌 ,  陈高部 ,  朱柳柳 ,  方菁 ,  晏海江 ,  朱青云 ,  陈润 ,  纪传武 ,  张湘宁

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/60 ,  C07C37/70 ,  C07C37/74

摘要： 本发明提供一种2，5-二氯苯酚的制备方法，其包括催化剂和辅助剂的预处理、1，4-二氯苯一步法合成产物、以及产物2，5-二氯苯酚的连续精馏与底物和溶剂的回收。本发明通过对催化剂和辅助剂进行预处理，可有效提高催化剂的催化性能和催化效果，提高合成反应的效率和收率，从而也可明显减少催化剂和辅助剂的用量，降低了生产成本，且重组份减少，利于后续分离纯化工作。本发明通过对合成反应产物进行精馏分离提纯，得到产品2，5-二氯苯酚的纯度大于99.5％，回收得到的原料1，4-二氯苯、溶剂和水的纯度都大于99％，回收的原料、溶剂可直接用于下一批合成反应，降低了生产成本，利于环保。

公开(公告)号：CN104876805B

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201510336996.8

申请日：2015-06-15

申请人： 江苏蓝丰生物化工股份有限公司

发明人： 纪传武 ,  陈高部 ,  申剑冰 ,  时萌萌 ,  徐宁 ,  朱青云 ,  方菁 ,  黄星雨 ,  康莉 ,  刘宇 ,  张湘宁

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/60 ,  C07C37/74

摘要： 本发明提供一种用于量产化的2，5-二氯苯酚的制备工艺，其包括催化剂的制备、1，4-二氯苯一步法合成目标产物、以及产物2，5-二氯苯酚的连续精馏与底物和溶剂的回收。本发明所采用的催化剂能显著提高合成反应的效率和收率，降低了生产成本，且重组份减少，利于后续分离纯化工作。本发明通过对合成反应产物进行精馏分离提纯，得到产品2，5-二氯苯酚的纯度大于99.7％，回收得到的原料1，4-二氯苯、溶剂和水的纯度都大于99％，回收的原料、溶剂可直接用于下一批合成反应，降低了生产成本，利于环保。

公开(公告)号：CN104961630A

公开(公告)日：2015-10-07

申请号：CN201510335204.5

申请日：2015-06-15

申请人： 江苏蓝丰生物化工股份有限公司

发明人： 刘宇 ,  申剑冰 ,  时萌萌 ,  陈高部 ,  朱柳柳 ,  方菁 ,  晏海江 ,  朱青云 ,  陈润 ,  纪传武 ,  张湘宁

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/60 ,  C07C37/70 ,  C07C37/74

CPC分类号： C07C37/60 ,  C07C37/685 ,  C07C37/70 ,  C07C37/74 ,  C07C39/30

摘要： 本发明提供一种2，5-二氯苯酚的制备方法，其包括催化剂和辅助剂的预处理、1，4-二氯苯一步法合成产物、以及产物2，5-二氯苯酚的连续精馏与底物和溶剂的回收。本发明通过对催化剂和辅助剂进行预处理，可有效提高催化剂的催化性能和催化效果，提高合成反应的效率和收率，从而也可明显减少催化剂和辅助剂的用量，降低了生产成本，且重组份减少，利于后续分离纯化工作。本发明通过对合成反应产物进行精馏分离提纯，得到产品2，5-二氯苯酚的纯度大于99.5％，回收得到的原料1，4-二氯苯、溶剂和水的纯度都大于99％，回收的原料、溶剂可直接用于下一批合成反应，降低了生产成本，利于环保。

公开(公告)号：CN104909993A

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201510325779.9

申请日：2015-06-15

申请人： 江苏蓝丰生物化工股份有限公司

发明人： 张湘宁 ,  刘宇 ,  陈高部 ,  申剑冰 ,  时萌萌 ,  晏海江 ,  黄星雨 ,  徐宁 ,  朱柳柳 ,  赵宜涛 ,  纪传武

IPC分类号： C07C39/30 ,  C07C37/60

CPC分类号： C07C37/60 ,  C07C39/30

摘要： 本发明提供了一种麦草畏关键中间体2，5-二氯苯酚的工业合成方法，首先将适量稳定剂、催化剂和溶剂在不高于30℃的温度条件下进行混合均匀得预混液，然后向所述预混液中逐步滴加包括底物和氧化剂的流加液进行合成反应，滴加时间为3～5h，其中，所述预混液包括1/500～1/300重量份的稳定剂、1/500～1/50重量份的催化剂及1～5重量份的溶剂；所述流加液由1重量份的底物1，4-二氯苯、1/10～2重量份的氧化剂及2～4重量份的溶剂在20～30℃条件下搅拌0.5～1h制备得到。本发明方法可控性高，不但提高了底物的利用效率和产物收率，且有效保证了各生产批次间产物收率的稳定性，成本低，利于工业化生产。