公开(公告)号：CN110357797A

公开(公告)日：2019-10-22

申请号：CN201810322069.4

申请日：2018-04-11

申请人： 江西天宇化工有限公司

发明人： 赵东江 ,  周玲 ,  伍斌 ,  黄超群

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/24

摘要： 本发明提供了一种2-(2-氯-3-氯甲基-4-甲磺酰基苯甲酰基)-1,3-环己二酮的制备方法，所述制备方法包括以2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸为原料，经过氯代反应、酰氯化反应和1,3-环己二酮取代、重排反应得到所述2-(2-氯-3-氯甲基-4-甲磺酰基苯甲酰基)-1,3-环己二酮，本发明所提供的制备方法是一种全新的合成方法，最终产率可达到90％以上，HPLC检测含量可达到99％以上，纯度高，可作为对照品，有利于环磺酮分析方法的开发，更有利于环磺酮产品质量的控制，为产品质量控制提供了新的思路。

公开(公告)号：CN112645853A

公开(公告)日：2021-04-13

申请号：CN201910959534.X

申请日：2019-10-10

申请人： 江西天宇化工有限公司

发明人： 赵东江 ,  罗正 ,  伍斌 ,  丁慧 ,  黄超群

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C317/46

摘要： 本发明涉及一种2‑氯‑3‑烷氧基甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：原料2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯在碱性物质存在下于三级醇溶剂中发生酯解反应得到2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐；2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐在碱性物质存在下与醇反应或者将2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐与碱金属醇盐反应，得到所述2‑氯‑3‑烷氧基甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸。本发明提供的制备方法以三级醇为溶剂，原料在碱性物质存在下发生酯解反应，降低了杂质的含量，目标化合物的收率和品质得到了大幅的提升，为最终合成高品质环磺酮和呋喃磺草酮原药提供了保障。