药物中间体2-氨基降冰片烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102633650A

    公开(公告)日:2012-08-15

    申请号:CN201210121279.X

    申请日:2012-04-24

    IPC分类号: C07C211/38 C07C209/00

    摘要: 本发明涉及一种药物中间体2-氨基降冰片烷的制备方法,属于精细化工领域,以降冰片烯为起始原料,首先在有机溶剂中于低温条件下与甲硼烷-四氢呋喃加合物反应制得降冰片硼烷,然后将降冰片硼烷置于氨水中,搅匀冷却,缓慢滴加次氯酸钠溶液,滴毕,在15-25℃条件下反应6~10h后,向反应体系中加入无机酸,经分离、碱化、洗涤、干燥、浓缩得2-氨基降冰片烷。本发明具有反应速度快,产物收率高,生产成本低,适用于工业制备等优点。

    降冰片烷异氰酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102659632A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210121280.2

    申请日:2012-04-24

    IPC分类号: C07C265/10 C07C263/10

    摘要: 本发明属于精细化工领域,涉及降冰片烷异氰酸酯的制备方法:将含有三光气、2-氨基降冰片烷盐酸盐、CH2Cl2的反应体系于冰盐浴中冷却至0℃左右,快速搅拌边流加碳酸钠水溶液,保持流加速度使体系温度不超过25℃,分液洗涤,分离,精馏纯化得降冰片烷异氰酸酯本发明方法简单、原料毒性小、便于工业化生产。

    1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法

    公开(公告)号:CN102432642A

    公开(公告)日:2012-05-02

    申请号:CN201110314660.3

    申请日:2011-10-17

    IPC分类号: C07H13/06 C07H1/00

    摘要: 本发明涉及1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法。以肌苷为起始原料,在有机溶剂中经对甲苯磺酰氯酰化得5′-对甲苯磺酰基-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,然后在有机溶剂中,在硼氢化钠的作用下还原得5′-脱氧-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,接着在有机溶剂中与乙酐经酰化反应制备2,3-O-二乙酰基-5-脱氧肌苷,最后将(III)脱糖苷同时乙酰基化得目标产物1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖。该合成路线设计简单合理,原料价廉易得,操作工艺简便,反应条件温和,产品收率高,大幅降低了生产成本,适用于工业制备。

    一种双引发剂合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法

    公开(公告)号:CN102268038A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201110167548.1

    申请日:2011-06-21

    IPC分类号: C07F9/30

    摘要: 本发明涉及一种合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。以次磷酸钠和二异丁烯为原料,以偶氮二异丁基脒盐酸盐和双氧水为自由基引发剂,剧烈搅拌下加热,恒温反应一段时间后,分液,水洗有机相,真空蒸馏后得目标产物双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。本方法具有反应时间短、转化率高、后处理方法简单、常压即可反应等优点。