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公开(公告)号:CN102633650A
公开(公告)日:2012-08-15
申请号:CN201210121279.X
申请日:2012-04-24
申请人: 江西科技师范学院
IPC分类号: C07C211/38 , C07C209/00
摘要: 本发明涉及一种药物中间体2-氨基降冰片烷的制备方法,属于精细化工领域,以降冰片烯为起始原料,首先在有机溶剂中于低温条件下与甲硼烷-四氢呋喃加合物反应制得降冰片硼烷,然后将降冰片硼烷置于氨水中,搅匀冷却,缓慢滴加次氯酸钠溶液,滴毕,在15-25℃条件下反应6~10h后,向反应体系中加入无机酸,经分离、碱化、洗涤、干燥、浓缩得2-氨基降冰片烷。本发明具有反应速度快,产物收率高,生产成本低,适用于工业制备等优点。
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公开(公告)号:CN102659632A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210121280.2
申请日:2012-04-24
申请人: 江西科技师范学院
IPC分类号: C07C265/10 , C07C263/10
摘要: 本发明属于精细化工领域,涉及降冰片烷异氰酸酯的制备方法:将含有三光气、2-氨基降冰片烷盐酸盐、CH2Cl2的反应体系于冰盐浴中冷却至0℃左右,快速搅拌边流加碳酸钠水溶液,保持流加速度使体系温度不超过25℃,分液洗涤,分离,精馏纯化得降冰片烷异氰酸酯本发明方法简单、原料毒性小、便于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102432642A
公开(公告)日:2012-05-02
申请号:CN201110314660.3
申请日:2011-10-17
申请人: 江西科技师范学院
摘要: 本发明涉及1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖的合成方法。以肌苷为起始原料,在有机溶剂中经对甲苯磺酰氯酰化得5′-对甲苯磺酰基-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,然后在有机溶剂中,在硼氢化钠的作用下还原得5′-脱氧-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷,接着在有机溶剂中与乙酐经酰化反应制备2,3-O-二乙酰基-5-脱氧肌苷,最后将(III)脱糖苷同时乙酰基化得目标产物1,2,3-O-三乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖。该合成路线设计简单合理,原料价廉易得,操作工艺简便,反应条件温和,产品收率高,大幅降低了生产成本,适用于工业制备。
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