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公开(公告)号：CN104230757B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201310318054.8
申请日：2013-07-26
Applicant: 河北允升精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07C255/50 , C07C253/00
Abstract: 本发明涉及一种制备4?联苯腈的方法，包括：（1）在有路易斯酸催化剂存在条件下，由N?甲氨基甲酰氯与联苯经Friedel?Craft反应，制备N?甲基?4?联苯甲酰胺的步骤；和（2）在有催化剂存在条件下，由N?甲基?4?联苯甲酰胺脱去甲醇制得到目标物的步骤。本发明以N?甲氨基甲酰氯替换现有技术中三氯乙酰氯，与联苯反应。如此，避免了现有技术中，必须对每批氯仿反应后的反应介质进行分离纯化的步骤，降低了操作成本。此外，本发明所用原料也是价廉易得，且反应过程易于控制，产物经过重结晶收率可达70%或以上，可以直接用于C.I.颜料红264的生产。
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公开(公告)号：CN104230757A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310318054.8
申请日：2013-07-26
Applicant: 河北允升精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07C255/50 , C07C253/00
Abstract: 本发明涉及一种制备4-联苯腈的方法，包括：（1）在有路易斯酸催化剂存在条件下，由N-甲氨基甲酰氯与联苯经Friedel-Craft反应，制备N-甲基-4-联苯甲酰胺的步骤；和（2）在有催化剂存在条件下，由N-甲基-4-联苯甲酰胺脱去甲醇制得到目标物的步骤。本发明以N-甲氨基甲酰氯替换现有技术中三氯乙酰氯，与联苯反应。如此，避免了现有技术中，必须对每批氯仿反应后的反应介质进行分离纯化的步骤，降低了操作成本。此外，本发明所用原料也是价廉易得，且反应过程易于控制，产物经过重结晶收率可达70%或以上，可以直接用于C.I.颜料红264的生产。
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公开(公告)号：CN102731318B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201210222087.8
申请日：2012-06-29
Applicant: 华东理工大学 , 辽宁鸿港化工有限公司 , 辽宁联港染料化工有限公司
IPC: C07C211/47 , C07C209/18
Abstract: 本发明系一种在有催化剂存在的条件下，由3，5-二甲基苯酚经氨化反应制备3，5-二甲基苯胺的方法，其主要步骤是：在有催化剂存在的条件下，由3，5-二甲基苯酚经氨化反应，制得目标物，其特征在于，其中所述的催化剂是负载型催化剂，其负载组分包含：金属钯或/和其氧化物、和金属镍或/和其氧化物，载体为氧化铝；其中，以所述负载型催化剂的总重量为100％计，金属钯或/和其氧化物占0.3wt％～5.1wt％，金属镍或/和其氧化物占0.5wt％～10.6wt％，余量为载体。在气相氨化装置中使用本发明的催化剂，3，5-二甲基苯胺的收率达到80％以上，且其纯度可超过98％。此外，催化剂的使用寿命为两年以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103709089A
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201310749482.6
申请日：2013-12-31
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07D209/10
CPC classification number: C07D209/10
Abstract: 本发明涉及一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法，所述方法的主要步骤是：首先，用取代苯磺酰卤对5-氰基吲哚环上的N位进行保护；然后，再由N-取代苯磺酰基-5-氰基吲哚与1-氯-4-碘或溴丁烷反应，得到N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚；最后，在碱性介质中，由N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚经水解反应，得到目标物。本发明不仅避免使用价格昂贵的催化剂及克服了反应选择性差等缺陷，而且无需还原步骤，使整个制备过程更安全、且更易于控制。总产率最高可达75.3%。因此，本发明提供了一种具有商用价值的3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法。
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公开(公告)号：CN102731318A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210222087.8
申请日：2012-06-29
Applicant: 华东理工大学 , 辽宁鸿港化工有限公司
IPC: C07C211/47 , C07C209/18
Abstract: 本发明系一种在有催化剂存在的条件下，由3,5-二甲基苯酚经氨化反应制备3,5-二甲基苯胺的方法，其主要步骤是：在有催化剂存在的条件下，由3,5-二甲基苯酚经氨化反应，制得目标物，其特征在于，其中所述的催化剂是负载型催化剂，其负载组分包含：金属钯或/和其氧化物、和金属镍或/和其氧化物，载体为氧化铝；其中，以所述负载型催化剂的总重量为100％计，金属钯或/和其氧化物占0.3wt％～5.1wt％，金属镍或/和其氧化物占0.5wt％～10.6wt％，余量为载体。在气相氨化装置中使用本发明的催化剂，3,5-二甲基苯胺的收率达到80％以上，且其纯度可超过98％。此外，催化剂的使用寿命为两年以上。
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公开(公告)号：CN103012409B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201210523913.2
申请日：2012-12-07
Applicant: 辽宁鸿港化工有限公司 , 华东理工大学 , 辽宁联港染料化工有限公司
IPC: C07D487/04 , C09B57/00
Abstract: 本发明涉及到一种吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物（该吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物可用于制备有机颜料）的制备方法，其主要步骤是：在叔戊醇钠或钾/叔戊醇介质中，由丁二酸二烷基酯与腈类化合物于60℃～140℃反应，得到目标物；其特征在于，（1）所用的丁二酸二烷基酯是丁二酸二叔戊酯；及（2）在停止丁二酸二叔戊酯与腈类化合物的反应后，在真空度为1-2mmHg的条件下，对所得产物混合物进行加热干燥处理，同时回收逸出的叔戊醇，加热干燥处理结束后，将经加热干燥处理的产物混合物转移到水解反应器中，再用甲醇/水稀释，并使用无机酸中和生成的氢氧化钠，再经液/固分离得到目标物。本发明简化了叔戊醇的回收步骤，从而降低了吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物的制备成本。
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公开(公告)号：CN103709089B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201310749482.6
申请日：2013-12-31
Applicant: 南通恒盛精细化工有限公司 , 华东理工大学
IPC: C07D209/10
Abstract: 本发明涉及一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法，所述方法的主要步骤是：首先，用取代苯磺酰卤对5-氰基吲哚环上的N位进行保护；然后，再由N-取代苯磺酰基-5-氰基吲哚与1-氯-4-碘或溴丁烷反应，得到N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚；最后，在碱性介质中，由N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚经水解反应，得到目标物。本发明不仅避免使用价格昂贵的催化剂及克服了反应选择性差等缺陷，而且无需还原步骤，使整个制备过程更安全、且更易于控制。总产率最高可达75.3%。因此，本发明提供了一种具有商用价值的3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法。
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公开(公告)号：CN103012409A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210523913.2
申请日：2012-12-07
Applicant: 辽宁鸿港化工有限公司 , 华东理工大学 , 辽宁联港染料化工有限公司
IPC: C07D487/04 , C09B57/00
Abstract: 本发明涉及到一种吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物（该吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物可用于制备有机颜料）的制备方法，其主要步骤是：在叔戊醇钠或钾/叔戊醇介质中，由丁二酸二烷基酯与腈类化合物于60℃～140℃反应，得到目标物；其特征在于，（1）所用的丁二酸二烷基酯是丁二酸二叔戊酯；及（2）在停止丁二酸二叔戊酯与腈类化合物的反应后，在真空度为1-2mmHg的条件下，对所得产物混合物进行加热干燥处理，同时回收逸出的叔戊醇，加热干燥处理结束后，将经加热干燥处理的产物混合物转移到水解反应器中，再用甲醇/水稀释，并使用无机酸中和生成的氢氧化钠，再经液/固分离得到目标物。本发明简化了叔戊醇的回收步骤，从而降低了吡咯并吡咯-1,4-二酮衍生物的制备成本。
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