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公开(公告)号：CN105524015B
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201511016129.2
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及一种由2‑硫代苯并噻唑制备2,2’‑二硫代二苯并噻唑的方法，是将2‑硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。采用本发明方法，不需对M进行精制，反应制备的DM能够达到医药生产所用原料的标准，可直接用于AE‑活性酯或其它药品中间体、药品的合成反应。此外，本发明方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN105524015A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201511016129.2
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
IPC分类号： C07D277/78
CPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及一种由2-硫代苯并噻唑制备2,2’-二硫代二苯并噻唑的方法，是将2-硫代苯并噻唑溶于甲醇和三氯甲烷的混合溶剂，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。采用本发明方法，不需对M进行精制，反应制备的DM能够达到医药生产所用原料的标准，可直接用于AE-活性酯或其它药品中间体、药品的合成反应。此外，本发明方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN105418699A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201511022105.8
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续生产烷基糖苷的方法，通过无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇连续反应，然后进行包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇，再进行以臭氧为脱色剂的连续三级逆流脱色处理，以生产无色、透明、高纯、高质的烷基糖苷。获得的烷基糖苷产品无色、透明、无味、质量稳定，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，且生产成本低。同时，本发明还涉及一种连续生产烷基糖苷的生产装置，所述的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105418536A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201511019667.7
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
IPC分类号： C07D277/78
CPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及一种由AE-活性酯生产废渣制备2,2'-二硫代二苯并噻唑的方法，是将AE-活性酯生产废渣溶于甲醇，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待步骤a反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'-二硫代二苯并噻唑。采用本发明方法，能够高效回收AE-活性酯生产废渣中的M以制备得到高纯DM，而且该方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN105669786B
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201511019669.6
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续生产醇醚糖苷的方法，通过无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物连续反应，然后进行包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物，再进行以臭氧为脱色剂的连续三级逆流脱色处理，以生产无色、透明、高纯、高质的醇醚糖苷。获得的醇醚糖苷产品无色、透明、纯度高、质量好，具有良好的表面活性和突出的易生物降解性，以及水溶性好、抗硬水能力强、耐碱性好的优势，且生产成本低。同时，本发明还涉及一种连续生产醇醚糖苷的生产装置，所述的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105418699B
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201511022105.8
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续生产烷基糖苷的方法，通过无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇连续反应，然后进行包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇，再进行以臭氧为脱色剂的连续三级逆流脱色处理，以生产无色、透明、高纯、高质的烷基糖苷。获得的烷基糖苷产品无色、透明、无味、质量稳定，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，且生产成本低。同时，本发明还涉及一种连续生产烷基糖苷的生产装置，所述的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105418536B
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201511019667.7
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明涉及一种由AE‑活性酯生产废渣制备2,2'‑二硫代二苯并噻唑的方法，是将AE‑活性酯生产废渣溶于甲醇，加入催化剂四丁基溴化铵，在温度40～45℃下通入臭氧，搅拌反应1～1.5h，待步骤a反应完成，停止通入臭氧，继续搅拌，在反应温度下保温1～1.5小时，后冷却至5～10℃，最后经过滤、真空干燥处理，得到2,2'‑二硫代二苯并噻唑。采用本发明方法，能够高效回收AE‑活性酯生产废渣中的M以制备得到高纯DM，而且该方法工艺简单，条件温和、安全，易于控制，使用的溶剂污染小，易回收，生产成本低，适于大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN105669786A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201511019669.6
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
摘要： 本发明涉及一种连续生产醇醚糖苷的方法，通过无水葡萄糖或一水葡萄糖与脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物连续反应，然后进行包括一级刮板薄膜蒸发，二级短程蒸发和三级短程蒸发的连续三级真空蒸馏脱醇处理，脱除脂肪醇聚氧乙烯醚类化合物，再进行以臭氧为脱色剂的连续三级逆流脱色处理，以生产无色、透明、高纯、高质的醇醚糖苷。获得的醇醚糖苷产品无色、透明、纯度高、质量好，具有良好的表面活性和突出的易生物降解性，以及水溶性好、抗硬水能力强、耐碱性好的优势，且生产成本低。同时，本发明还涉及一种连续生产醇醚糖苷的生产装置，所述的生产装置自动化程度高，工艺流程简短，适于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN105502296A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201511016040.6
申请日：2015-12-29
申请人： 河北合佳医药科技集团有限公司
IPC分类号： C01B7/09
CPC分类号： C01B7/096
摘要： 本发明涉及一种由生产氨噻肟酸的含溴废水制备溴素的方法，是将生产氨噻肟酸的含溴废水用溶剂三氯甲烷萃取处理后，将得到的水相物料在反应塔内与氯气加热反应，在反应塔顶采出溴水，冷却，分层后收集下层溶液，得到溴素。采用本发明的方法，可对生产氨噻肟酸的含溴废水进行溴资源的高效回收，不仅能有效避免对环境的污染，而且得到的溴素纯度高，可重新用于生产，从而降低氨噻肟酸的生产成本，达成较好的经济效益。
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