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公开(公告)号：CN104944400A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201510422988.5
申请日：2015-07-20
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明为一种水解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：第一步，加入硫酸亚铁水溶液和磷酸，再在搅拌下加入氧化剂，然后加热至90-95°C，第二步，在水解罐中，加入去离子水，然后加热至90-95°C；在搅拌下将第一步所得的溶液全部加入此热水中，生成磷酸铁沉淀；第三步，将第二步得到的混合液立即趁热过滤，得到初级磷酸铁产品沉淀A和母液A；第四步，转化：将第三步中得到的全部沉淀A加入到0.5mol/L的磷酸溶液中，搅拌，升温至90-95°C，保温1小时，过滤，得沉淀B和母液B；其中，母液B留作用于下一批次的产品的第四步；滤饼用常温去离子水打浆洗涤后，100-120°C烘干，即得产品。本发明使工艺水处理简单化，可循环化，有利于降低成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106207251B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201610719631.8
申请日：2016-08-24
Applicant: 河北工业大学
IPC: H01M10/0525 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/139
Abstract: 本发明为一种水热法磷酸铁锂的碳包覆方法。该方法包括以下步骤：第一步，将水热法制得的磷酸铁锂置于空气气氛中，加热干燥1～3h；第二步将上述干燥后的磷酸铁锂置于高温炉中，在保护气体气氛中，至570～600℃下保温1～2小时；然后再于600～650℃下，改通反应气体，反应4～6小时，再将反应气体切换成保护气体，冷却至100℃以下，获得LiFePO4/C复合材料。所述反应气体是由烯烃气体和保护气体混合而成。本发明利用LiFePO4表面部分Fe3+对烯烃碳化的催化作用，可得到成分均匀、厚度可控、导电性良好的碳包覆层。材料具有优异的电化学性能，振实密度得到提高。
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公开(公告)号：CN105060266B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510425066.X
申请日：2015-07-20
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明为一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法，该方法包括以下步骤：第一步，将氢氧化锂溶液和磷酸加入高压釜，再加入铁源溶液，以4～8°C/min的速度将反应体系从40℃加热到150～170℃；第二步，150～170℃保温2小时后，温度降低至70～80°C，过滤，得到滤饼和母液，然后洗涤滤饼、真空干燥，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，将第二步所得的LiFePO4粉末与碳源按质量比100：15～20混匀，在惰性气体保护下，于700℃焙烧4小时，得到碳包覆的磷酸铁锂产品。本发明产物的高倍率放电性能及容量循环保持率提高；设备投资小，工艺简单可控，产品的批次稳定性好。
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公开(公告)号：CN106207251A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610719631.8
申请日：2016-08-24
Applicant: 河北工业大学
IPC: H01M10/0525 , H01M4/58 , H01M4/583 , H01M4/139
CPC classification number: H01M10/0525 , H01M4/139 , H01M4/366 , H01M4/5825 , H01M4/583
Abstract: 本发明为一种水热法磷酸铁锂的碳包覆方法。该方法包括以下步骤：第一步，将水热法制得的磷酸铁锂置于空气气氛中，加热干燥1～3h；第二步将上述干燥后的磷酸铁锂置于高温炉中，在保护气体气氛中，至570～600℃下保温1～2小时；然后再于600～650℃下，改通反应气体，反应4～6小时，再将反应气体切换成保护气体，冷却至100℃以下，获得LiFePO4/C复合材料。所述反应气体是由烯烃气体和保护气体混合而成。本发明利用LiFePO4表面部分Fe3+对烯烃碳化的催化作用，可得到成分均匀、厚度可控、导电性良好的碳包覆层。材料具有优异的电化学性能，振实密度得到提高。
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公开(公告)号：CN104944400B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201510422988.5
申请日：2015-07-20
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明为一种水解法制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：第一步，加入硫酸亚铁水溶液和磷酸，再在搅拌下加入氧化剂，然后加热至90‑95°C，第二步，在水解罐中，加入去离子水，然后加热至90‑95°C；在搅拌下将第一步所得的溶液全部加入此热水中，生成磷酸铁沉淀；第三步，将第二步得到的混合液立即趁热过滤，得到初级磷酸铁产品沉淀A和母液A；第四步，转化：将第三步中得到的全部沉淀A加入到0.5mol/L的磷酸溶液中，搅拌，升温至90‑95°C，保温1小时，过滤，得沉淀B和母液B；其中，母液B留作用于下一批次的产品的第四步；滤饼用常温去离子水打浆洗涤后，100‑120°C烘干，即得产品。本发明使工艺水处理简单化，可循环化，有利于降低成本。
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公开(公告)号：CN105060266A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510425066.X
申请日：2015-07-20
Applicant: 河北工业大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明为一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法，该方法包括以下步骤：第一步，将氢氧化锂溶液和磷酸加入高压釜，再加入铁源溶液，以4～8°C/min的速度将反应体系从40℃加热到150～170℃；第二步，150～170℃保温2小时后，温度降低至70～80°C，过滤，得到滤饼和母液，然后洗涤滤饼、真空干燥，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，将第二步所得的LiFePO4粉末与碳源按质量比100：15～20混匀，在惰性气体保护下，于700℃焙烧4小时，得到碳包覆的磷酸铁锂产品。本发明产物的高倍率放电性能及容量循环保持率提高；设备投资小，工艺简单可控，产品的批次稳定性好。
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