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公开(公告)号：CN118090949A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410126746.0
申请日：2024-01-30
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种测定催化氨氧化制2‑NP反应液中产品的方法，所述方法包括以下步骤：A1、配置均相溶液，取浓度为5％‑27％的氨水置于溶剂中，在控温的前提下并通过搅拌获得粗均相溶液，取2‑硝基丙烷标准样品置于粗均相溶液中，A2、配置不同浓度的均相溶液，用溶剂将均相溶液稀释成不同浓度的2‑硝基丙烷标准溶液；A3、对均相溶液Ⅰ进行检测，采用气相色谱法对不同浓度的均相溶液Ⅰ进行检测，A4、制备2‑硝基丙烷反应液样品，对均相溶液Ⅰ进行催化氨氧化制备，A5、采用与步骤A2相同的气相色谱法对所述2‑硝基丙烷反应液样品进行检测。本发明操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上。
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公开(公告)号：CN117736085A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202211153144.1
申请日：2022-09-21
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
摘要： 本申请涉及一种2‑甲基丁二酸的催化加氢制备方法。所述方法包括以下步骤：S1，将衣康酸、钯碳催化剂和溶剂进行混合，获得混合液；S2，在氢气存在的条件下，对所述混合液进行液相催化加氢反应，制得包含2‑甲基丁二酸的反应液；其中，所述溶剂为乙酸乙酯和二甲基烟酰胺的混合溶液。该方法反应条件温和易行，操作简单，耗时少，成本低，且通过选用特定的溶剂和催化剂使得一步反应的转化率、选择性都很高，两者都达到99％以上。同时，所采用的催化剂稳定性较强，可重复使用高达30次，且连续使用30次产物的转化率和选择性均大于99％，降低了反应成本。另外，本申请采用重结晶提纯产物，操作简单，产物纯度高，母液套用150次以上不影响产品质量。
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公开(公告)号：CN114634416A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210388855.0
申请日：2022-04-14
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC分类号： C07C201/06 , C07C205/08
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法，包括以下步骤：S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水，然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，反应温度为0℃‑50℃；S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应；S3反应完成后，将反应液冷却至室温，在分液漏斗中静置分层，分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷；S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0％‑85.5％，采用GC检测纯度为99.5％‑99.6％。本发明的原料成本大幅降低；该方法是一种合成工艺，避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境；本发明只需静置分层即可得产品。
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公开(公告)号：CN117990805A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211359303.3
申请日：2022-11-01
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种测定生物制品中氨基丁三醇含量的方法，所述方法包括将氨基丁三醇与甲醛衍生化反应得到氨基丁三醇衍生物后，采用气相色谱法对所述氨基丁三醇衍生物进行含量检测，由所述氨基丁三醇衍生物的含量计算氨基丁三醇的含量。本发明方法衍生化反应快、条件温和且能定量衍生，操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上，适合不同型态氨基丁三醇的检测分析和氨基丁三醇生产过程控制。
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公开(公告)号：CN117534549A
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202311326969.3
申请日：2023-10-13
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC分类号： C07C41/50 , C07C41/58 , C07C43/303
摘要： 本发明公开了一种3‑丁烯醛缩二醇的制备方法，步骤一、将镁屑、四氢呋喃、引发剂依次加入反应釜，在温度为20℃‑60℃下，搅拌至引发反应，反应趋缓后降温至30℃以下，得到初反应液；步骤二、将步骤一中的所述初反应液控温在‑10～40℃之间，然后向所述初反应液中加入四氢呋喃、烯丙基卤化物、原甲酸酯、六甲基磷酰胺的混合液，滴加完毕后，继续搅拌至镁屑全溶，再搅拌1小时，得到二级反应液；步骤三、向步骤二中的所述二级反应液中加入98％浓硫酸，过滤，滤渣洗涤，常压蒸出溶剂，减压精馏蒸出3‑丁烯醛缩二醇。本方案的产品收率提高。采用THF和HMPT做溶剂，可提高此反应过程中生成的镁盐的溶解度，提高反应收率，最高收率可达90％。
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公开(公告)号：CN218089247U
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202222143617.1
申请日：2022-08-15
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种从废水中回收甲基丁二酸产品的生产装置，包括废水罐、絮凝罐、蒸馏塔、溶剂回收罐、脱色釜、结晶釜、离心机和双锥干燥器，所述废水罐通过管道与所述絮凝罐相连，所述絮凝罐与所述蒸馏塔相连，所述蒸馏塔的顶部与所述溶剂回收罐相连，所述蒸馏塔与所述脱色釜相连，所述脱色釜与所述结晶釜相连，所述结晶釜与所述离心机相连，所述离心机与所述双锥干燥器和母液罐相连。装置结构简单，设备投资少，废水中产品回收率>90％，无三废产生，实现甲基丁二酸废水资源化利用，减少环境污染。
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公开(公告)号：CN217628183U
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202220770023.0
申请日：2022-04-02
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC分类号： C07D209/48
摘要： 本实用新型公开了一种改进的四氢邻苯二甲酰亚胺生产装置，包括反应釜和结晶釜；所述反应釜上端的进出口上分别连接着水中间罐、固体加料仓、母液罐和吸收罐,反应釜下端连接所述结晶釜，离心机分别连接着所述结晶釜、盘式干燥机和母液罐，所述吸收罐与水洗罐相连，母液罐连接着水相精馏塔，水相精馏塔分别连接着塔顶回流罐上端和塔釜液泵，塔顶回流罐底部分别连接着水中间罐和水相精馏塔，塔釜液泵通废水，干燥机与产品相连。本装置具有结构简单，操作方便，设备投资少，原料转化率和产品回收率高，废水产生少等特点。
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公开(公告)号：CN211111790U
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201921792498.4
申请日：2019-10-24
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC分类号： C07C45/63 , C07C49/163 , C07D307/33 , C07C45/67 , C07C49/16
摘要： 本实用新型公开了一种1-氯-1’-氯乙酰基环丙烷的生产装置，涉及含卤素的碳环化合物技术领域。包括氯代反应釜Ⅰ，氯代反应釜Ⅰ产品出口通过管道与水解反应釜原料进口相连，水解反应釜产品出口与分层器进口相连；分层器产品出口与环合反应釜进口相连；环合反应釜出口与过滤器进口相连，过滤器出口与氯代反应釜Ⅱ进口相连，氯代反应釜Ⅱ产品出口与储液槽进口相连，氯代反应釜Ⅰ、水解反应釜及氯代反应釜Ⅱ的尾气出口分别通过尾气管道依次与水洗罐、碳酸氢钠溶液罐、碱液罐、真空泵相连；水洗罐和分层器的酸液回流出口分别通过回流泵与水解反应釜酸液回流进口相连。本装置结构合理，操作简单，生产成本低、环保，解决了三废处理问题。
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公开(公告)号：CN219209063U
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202320124969.4
申请日：2023-01-16
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC分类号： B01D17/02 , C07C201/16 , C07C205/02 , B01J19/00 , B01D45/16 , B01D29/00
摘要： 本实用新型公开了一种‑硝基丙烷连续纯化装置，包括进料泵、风机、水洗塔、废水泵C、硝基丙烷粗品罐、洗液进料泵F、一次水罐、缓冲罐、进料泵E、脱水塔Ⅰ、脱水塔Ⅱ、过滤器、产品泵、产品罐；进料泵A进口和反应液罐底部连接，出口和鼓风机出口管道连接输送至水洗塔下部，洗液罐经进料泵连接至水洗塔顶部，在气流作用下，一定程度上有助于增加2‑硝基丙烷和水洗液之间的密度差，从而更利于实现两者分离，并且减少洗涤剂的夹带。
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公开(公告)号：CN218422761U
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202222135163.3
申请日：2022-08-15
申请人： 河北旭阳能源有限公司 , 定州旭阳科技有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01D3/00 , C07C29/10 , C07C29/80 , C07C31/20 , C07D301/03 , C07D303/04
摘要： 本实用新型公开了一种制备1,2‑己二醇的生产装置，包括己烯反应釜、环氧己烷水解塔、己二醇精馏塔、反应液储罐和己二醇混合液储罐，所述反应液储罐连接在所述己烯反应釜和所述环氧己烷水解塔之间，所述己二醇混合液储罐连接在所述环氧己烷水解塔和所述己二醇精馏塔之间。结构简单，操作方便，投资少，弥补市场空缺，且1,2‑己二醇产品纯度大于99.5％。
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