公开(公告)号：CN118090949A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202410126746.0

申请日：2024-01-30

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 王立平 ,  刘利辉 ,  何海娜 ,  娄瑞娟 ,  曹亚林 ,  王柱 ,  李玉香 ,  张怡凡 ,  于晨阳 ,  李韶辉 ,  吕伟 ,  张自豪

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种测定催化氨氧化制2‑NP反应液中产品的方法，所述方法包括以下步骤：A1、配置均相溶液，取浓度为5％‑27％的氨水置于溶剂中，在控温的前提下并通过搅拌获得粗均相溶液，取2‑硝基丙烷标准样品置于粗均相溶液中，A2、配置不同浓度的均相溶液，用溶剂将均相溶液稀释成不同浓度的2‑硝基丙烷标准溶液；A3、对均相溶液Ⅰ进行检测，采用气相色谱法对不同浓度的均相溶液Ⅰ进行检测，A4、制备2‑硝基丙烷反应液样品，对均相溶液Ⅰ进行催化氨氧化制备，A5、采用与步骤A2相同的气相色谱法对所述2‑硝基丙烷反应液样品进行检测。本发明操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上。

公开(公告)号：CN117736085A

公开(公告)日：2024-03-22

申请号：CN202211153144.1

申请日：2022-09-21

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 张习军 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  杨克明 ,  张鹏 ,  路广乾 ,  闫英然 ,  娄瑞娟 ,  刘利辉 ,  王立平 ,  由永增 ,  周林 ,  刘柏壮 ,  赵磊

IPC分类号： C07C51/36 ,  C07C55/12 ,  C07C51/42

摘要： 本申请涉及一种2‑甲基丁二酸的催化加氢制备方法。所述方法包括以下步骤：S1，将衣康酸、钯碳催化剂和溶剂进行混合，获得混合液；S2，在氢气存在的条件下，对所述混合液进行液相催化加氢反应，制得包含2‑甲基丁二酸的反应液；其中，所述溶剂为乙酸乙酯和二甲基烟酰胺的混合溶液。该方法反应条件温和易行，操作简单，耗时少，成本低，且通过选用特定的溶剂和催化剂使得一步反应的转化率、选择性都很高，两者都达到99％以上。同时，所采用的催化剂稳定性较强，可重复使用高达30次，且连续使用30次产物的转化率和选择性均大于99％，降低了反应成本。另外，本申请采用重结晶提纯产物，操作简单，产物纯度高，母液套用150次以上不影响产品质量。

公开(公告)号：CN110746316B

公开(公告)日：2022-08-23

申请号：CN201911014960.2

申请日：2019-10-24

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 孟祥 ,  尹天长 ,  娄瑞娟 ,  赵会娟 ,  张敏生 ,  曹亚林 ,  杨克明

IPC分类号： C07C249/14 ,  C07C249/08 ,  C07C251/38 ,  C07C45/82 ,  C07C49/403

摘要： 本发明公开了一种乙醛肟的分离提纯方法，涉及肟的分离提纯技术领域。包括以下步骤：1)将环己酮肟和乙醛进行肟交换反应制备得到的乙醛肟反应液，用碱中和，中和后控制乙醛肟反应液pH＝7；2)乙醛肟反应液中加入甲苯，减压精馏，分离乙醛肟和环己酮，分别得到乙醛肟甲苯混合液和环己酮；3)将得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取剂水，采用连续萃取工艺分离甲苯和乙醛肟，分别得到乙醛肟水溶液和甲苯；4)减压精馏乙醛肟水溶液，得到乙醛肟产品。本发明方法操作简单，乙醛肟纯度和收率高，无废液产生，是乙醛肟生产分离提纯的一种环境友好的绿色工艺路线。

公开(公告)号：CN112010730A

公开(公告)日：2020-12-01

申请号：CN202010750582.0

申请日：2020-07-30

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 李韶辉 ,  王秀彪 ,  尹天长 ,  何海娜 ,  周文涛 ,  娄瑞娟 ,  刘利辉

IPC分类号： C07C15/16 ,  C07C1/22 ,  C07C1/24 ,  C07C7/00 ,  C07C7/04

摘要： 本发明公开了一种二苯基甲烷的绿色制备方法，包括以下步骤：(1)将二苯甲酮、有机溶剂、催化剂依次加入氢化反应釜，并通入氢气，搅拌，在温度为0℃-180℃，压力为0.1Mpa-10MPa的条件下进行置换反应，当氢化反应釜通氢至不再吸氢，反应结束，(2)将氢化反应釜冷却至室温，取出反应液，滤出催化剂，催化剂回收，重复使用；滤液常压浓缩，备用；滤液常压浓缩的过程中回收有机溶剂，重复利用；(3)浓缩滤液进行减压精馏，使得二苯基甲烷的气相色谱归一化纯度为99％，得到产品。本发明提供了一种反应工艺简单、无污染的绿色环保高效的二苯基甲烷的催化氢化合成工艺。

公开(公告)号：CN113264840A

公开(公告)日：2021-08-17

申请号：CN202110504552.6

申请日：2021-05-10

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 李韶辉 ,  娄瑞娟 ,  许立强 ,  王英其 ,  尹天长 ,  杨克明

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。

公开(公告)号：CN113264840B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202110504552.6

申请日：2021-05-10

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 李韶辉 ,  娄瑞娟 ,  许立强 ,  王英其 ,  尹天长 ,  杨克明

IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。

公开(公告)号：CN114634416A

公开(公告)日：2022-06-17

申请号：CN202210388855.0

申请日：2022-04-14

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 何海娜 ,  王立平 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  王英其 ,  娄瑞娟 ,  曹亚林 ,  路广乾

IPC分类号： C07C201/06 ,  C07C205/08

摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑2‑硝基丙烷的制备方法，包括以下步骤：S1向装设温度计、固体加料器的三口烧瓶内依次加入次氯酸盐、水，然后放置在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，反应温度为0℃‑50℃；S2将原料丙酮肟分批加入到三口烧瓶内进行反应；S3反应完成后，将反应液冷却至室温，在分液漏斗中静置分层，分离出下层溶液2‑氯‑2‑硝基丙烷；S4得到产品2‑氯‑2‑硝基丙烷的收率为83.0％‑85.5％，采用GC检测纯度为99.5％‑99.6％。本发明的原料成本大幅降低；该方法是一种合成工艺，避免大量使用溶剂造成了溶剂回收浪费和污染环境；本发明只需静置分层即可得产品。

公开(公告)号：CN117990805A

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202211359303.3

申请日：2022-11-01

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 王立平 ,  王耀红 ,  李韶辉 ,  何海娜 ,  娄瑞娟 ,  曹亚林 ,  刘利辉 ,  周林 ,  王柱 ,  李玉香 ,  邸高倩 ,  赵磊

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/68

摘要： 本发明提供了一种测定生物制品中氨基丁三醇含量的方法，所述方法包括将氨基丁三醇与甲醛衍生化反应得到氨基丁三醇衍生物后，采用气相色谱法对所述氨基丁三醇衍生物进行含量检测，由所述氨基丁三醇衍生物的含量计算氨基丁三醇的含量。本发明方法衍生化反应快、条件温和且能定量衍生，操作计算简单，精密度良好、灵敏度高、重现性良好、线性拟合良好，标准曲线相关系数达到0.9999以上，适合不同型态氨基丁三醇的检测分析和氨基丁三醇生产过程控制。

公开(公告)号：CN117534549A

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN202311326969.3

申请日：2023-10-13

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 李韶辉 ,  娄瑞娟 ,  张习军 ,  王柱 ,  何海娜 ,  王立平

IPC分类号： C07C41/50 ,  C07C41/58 ,  C07C43/303

摘要： 本发明公开了一种3‑丁烯醛缩二醇的制备方法，步骤一、将镁屑、四氢呋喃、引发剂依次加入反应釜，在温度为20℃‑60℃下，搅拌至引发反应，反应趋缓后降温至30℃以下，得到初反应液；步骤二、将步骤一中的所述初反应液控温在‑10～40℃之间，然后向所述初反应液中加入四氢呋喃、烯丙基卤化物、原甲酸酯、六甲基磷酰胺的混合液，滴加完毕后，继续搅拌至镁屑全溶，再搅拌1小时，得到二级反应液；步骤三、向步骤二中的所述二级反应液中加入98％浓硫酸，过滤，滤渣洗涤，常压蒸出溶剂，减压精馏蒸出3‑丁烯醛缩二醇。本方案的产品收率提高。采用THF和HMPT做溶剂，可提高此反应过程中生成的镁盐的溶解度，提高反应收率，最高收率可达90％。

公开(公告)号：CN116947659A

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202310916764.4

申请日：2023-07-25

申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  北京旭阳科技有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

发明人： 张绍岩 ,  王耀红 ,  刘利辉 ,  董文威 ,  娄瑞娟 ,  张梅香 ,  王柱

IPC分类号： C07C213/10 ,  C07C215/10

摘要： 本发明公开了一种医药级三羟甲基氨基甲烷的提纯方法，包括以下步骤；A1、将工业级三羟甲基氨基甲烷加热溶解在醇溶剂和水的混合溶剂中配置成加氢原料液，A2、将步骤A1中的所述加氢原料液与氢气经过气液混合器经过气液混合器，将氢气形成小气泡充分分散在加氢原料液中，A3、将所述步骤A2中所述加氢反应液经消泡器消泡和气液分离后通入到结晶釜内，固体在60℃‑80℃下真空干燥6‑12小时后即得到医药级三羟甲基氨基甲烷产品；该方法将工业级三羟甲基氨基甲烷中不饱和杂质进行加氢转化成易溶于醇类的物质，然后经过醇水结晶工艺将杂质从母液中去除，提高了医药级三羟甲基氨基甲烷的收率。