公开(公告)号：CN102241555A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201010170367.X

申请日：2010-05-13

申请人： 河北科技大学

发明人： 孙凤霞 ,  王玮 ,  张旭 ,  王德彬 ,  张炳烛

IPC分类号： C07B57/00 ,  C07C227/34 ,  C07C229/36 ,  C07C229/08 ,  C07C279/14 ,  C07C277/08 ,  C07C229/26

摘要： 本发明使用由光活的1-苯基乙磺酸为主拆分剂和消旋的取代苯基乙磺酸为助拆分试剂组成的组合AES拆分剂，在水溶液或有机溶剂或有机溶剂/水溶液中对消旋的氨基酸进行拆分，通过加热回流至溶液澄清，搅拌，降温，析出晶体，过滤，滤饼洗涤，烘干得一种构型的光活氨基酸。滤液经相同处理得到另一构型的光活氨基酸。拆分剂经过离子交换和浓缩回收，循环使用。本发明组合AES拆分剂，对消旋的氨基酸的选择性好，拆分效率高，得到的两种构型的光活氨基酸纯度高，光学纯度达到97％o.p以上，产品收率高，达95％以上，拆分剂的利用率和回收率高，生产成本低。

公开(公告)号：CN102070469A

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN201010618104.0

申请日：2010-12-31

申请人： 河北科技大学

发明人： 孙凤霞 ,  王德彬 ,  张炳烛

IPC分类号： C07C217/32 ,  C07C213/10

摘要： 本发明公开了一种拆分法制备光学纯美托洛尔的方法，属于消旋化合物拆分领域。以手性环磷酸为拆分剂制备光学纯美托洛尔，手性环磷酸拆分剂可以单独使用也可以混合使用。具体为消旋美托洛尔和手性环磷酸拆分剂在溶剂中形成非对映异构体盐，将溶解度较小的非对映异构体盐过滤，滤饼经解离后得到光学纯美托洛尔；滤液经解离后得到美托洛尔的另一异构体。本发明方法具有光活性美托洛尔光学纯度高、收率高、拆分试剂可回收利用、操作简单且适合工业化放大的特点。

公开(公告)号：CN102070469B

公开(公告)日：2013-11-20

申请号：CN201010618104.0

申请日：2010-12-31

申请人： 河北科技大学

发明人： 孙凤霞 ,  王德彬 ,  张炳烛

IPC分类号： C07C217/32 ,  C07C213/10

摘要： 本发明公开了一种拆分法制备光学纯美托洛尔的方法，属于消旋化合物拆分领域。以手性环磷酸为拆分剂制备光学纯美托洛尔，手性环磷酸拆分剂可以单独使用也可以混合使用。具体为消旋美托洛尔和手性环磷酸拆分剂在溶剂中形成非对映异构体盐，将溶解度较小的非对映异构体盐过滤，滤饼经解离后得到光学纯美托洛尔；滤液经解离后得到美托洛尔的另一异构体。本发明方法具有光活性美托洛尔光学纯度高、收率高、拆分试剂可回收利用、操作简单且适合工业化放大的特点。