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公开(公告)号：CN112624924B
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202011536779.0
申请日：2020-12-23
申请人： 河南大学
IPC分类号： C07C68/065 , C07C69/96 , B01J23/78 , B01J37/03 , B01J37/08
摘要： 本发明提供了一种Ca基固体碱非均相催化剂在制备碳酸二甲酯中的应用，所述Ca基固体碱非均相催化剂为Ca3Co4O9催化剂，用于环状碳酸酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯反应中。本发明的Ca基固体碱非均相催化剂Ca3Co4O9具有耐高温、抗氧化、热稳定性好和化学稳定性高等优点，能够有效抑制Ca活性组分的流失，并且在常压、低温反应条件下实现较高的碳酸二甲酯收率，除此之外，该催化剂制备方法简单，重复使用性能稳定，易于工业化放大。
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公开(公告)号：CN115672402B
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202211305525.7
申请日：2022-10-24
申请人： 河南大学
摘要： 本发明属于碳酸二甲酯合成用催化剂技术领域，具体涉及一种阴阳离子共掺杂改性UiO‑66及其制备方法和应用。本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)将阳离子的金属盐、四氯化锆、阴离子取代的对苯二甲酸于溶剂中溶解，搅拌均匀，得混合液；(2)将混合液于110～130℃溶剂热反应20～30h，固液分离、洗涤干燥即得。本发明通过采用特定阳离子和阴离子对Zr基MOFs材料进行共掺杂改性，能够获得Lewis酸碱性和氧空穴密度可精准调控的UiO‑66材料，该材料在催化甲醇和二氧化碳直接合成碳酸二甲酯中具有优良的反应活性和产物选择性，并且能够耦合廉价脱水剂，大幅度提高碳酸二甲酯收率，具有良好(56)对比文件Lijian Jin等“.Defective UiO-66-NH2(Zr/Ce) catalyzes the synthesis ofpropylene carbonate under mildconditions”《.Microporous and MesoporousMaterials》.2021,第317卷第1-14页.Keng Xuan等.“Metal-organic frameworksMOF-808-X as highly efficient catalystsfor direct synthesis of dimethylcarbonate from CO2 and methanol”《.ChineseJournal of Catalysis》.2019,第40卷第553-566页.张笑;沈伯雄;池桂龙;朱少文;王泽怿.溴改性金属有机骨架的合成及其对单质汞吸附.化工学报.2016,(第06期),第367-378页.
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公开(公告)号：CN115672402A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202211305525.7
申请日：2022-10-24
申请人： 河南大学
摘要： 本发明属于碳酸二甲酯合成用催化剂技术领域，具体涉及一种阴阳离子共掺杂改性UiO‑66及其制备方法和应用。本发明的制备方法，包括以下步骤：(1)将阳离子的金属盐、四氯化锆、阴离子取代的对苯二甲酸于溶剂中溶解，搅拌均匀，得混合液；(2)将混合液于110～130℃溶剂热反应20～30h，固液分离、洗涤干燥即得。本发明通过采用特定阳离子和阴离子对Zr基MOFs材料进行共掺杂改性，能够获得Lewis酸碱性和氧空穴密度可精准调控的UiO‑66材料，该材料在催化甲醇和二氧化碳直接合成碳酸二甲酯中具有优良的反应活性和产物选择性，并且能够耦合廉价脱水剂，大幅度提高碳酸二甲酯收率，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112473676B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202110040554.4
申请日：2021-01-13
申请人： 山西博荟源化工科技有限公司 , 河南大学
IPC分类号： B01J23/78 , B01J23/75 , C07C45/36 , C07C49/675
摘要： 本发明提供了一种芴氧化制备芴酮的多元氧化物催化剂、制备方法及应用，将Co、Cu和X的前驱体物质利用物理机械研磨方式混合，其中X=K、Na、Mg、Ca，之后高温煅烧，得到多元氧化物催化剂。所述的催化剂用于催化氧化芴制备芴酮，步骤如下：将芴加入溶剂中，之后加入催化剂，在40~80℃反应条件下，通入氧气反应。该催化剂仅采用机械研磨的方式混合前驱体原料，随后直接经高温焙烧获得催化剂，无需用水或者其它有机溶剂混溶前驱体原料，避免了废水及大量溶剂循环使用等复杂过程，操作容易、成本低，并且非均相氧化物催化剂后期与产物分离方便，反应后催化剂再生处理简单。
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公开(公告)号：CN112573556B
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202110094430.4
申请日：2021-01-25
申请人： 河南大学 , 中国科学院山西煤炭化学研究所
摘要： 本发明提供了一种含钙固体废渣和废酸制备纳米碳酸钙的方法，步骤如下：（1）将含钙固体废渣或重质碳酸钙与废酸进行混合、强烈搅拌，过滤得到含钙溶液或钙盐沉淀；（2）调整含钙溶液或钙盐沉淀的pH值，通入CO2气体，加入结构调整剂进行碳化处理，过滤得到纳米碳酸钙。本发明生成纯度高于94%，含水量小于0.5%的高附加值纳米碳酸钙以及铵盐，剩余PH≈7的水循环回用继续酸化中和处理使用。本发明有效实现了工业含钙固体废渣与废稀酸的有机结合处理和应用，重质碳酸钙也能单独加入处理工业废稀酸，最终生成高附加值纳米碳酸钙和工业级化学纯铵盐肥料，实现了经济效益和环保效益双赢，具有良好的发展前景和应用推广价值。
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公开(公告)号：CN116217347A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310229807.1
申请日：2023-03-10
申请人： 河南大学
摘要： 本发明涉及双醚芴合成技术领域，具体涉及一种双酚芴与环氧乙烷制备双醚芴的方法。本发明的双酚芴与环氧乙烷制备双醚芴的方法，包括以下步骤：将双酚芴、有机溶剂及催化剂加入反应釜中，在反应釜内通入环氧乙烷以置换空气，然后继续通入环氧乙烷升温反应，反应后热过滤，滤液降温后析出双醚芴粗品，重结晶即得双醚芴纯品；其中，催化剂为钙镁铝三元类水滑石经高温焙烧后得到的三元复合金属氧化物；有机溶剂为环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。本发明的制备方法，催化剂重复利用性能好，且分离回收方便；溶剂毒性低，不与环氧乙烷反应生成副产物；合成及分离工艺简单，易操作，可行性高；且双醚芴收率和纯度高，适于双醚芴的制备应用。
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公开(公告)号：CN116178110A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202310183185.3
申请日：2023-02-28
申请人： 河南大学
摘要： 本发明涉及双酚芴的制备合成领域，具体涉及一种芴酮与苯酚制备双酚芴的方法。本发明芴酮与苯酚制备双酚芴的方法，包括以下步骤：将苯酚、芴酮、有机溶剂在浓硫酸作催化剂、β‑巯基丙酸作助催化剂的条件下进行反应，然后加水淬灭反应，回收有机溶剂，再在反应体系中加入甲醇溶解苯酚，固液分离后所得滤饼即为双酚芴粗品，然后在双酚芴粗品中加入碳酸氢钠进行打浆，再次固液分离，所得滤饼经水洗、重结晶，即得；有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一种；苯酚与芴酮的摩尔比为(2～3)∶1。本发明方法中，苯酚用量少，酸性废水排放量小；产物直接固液分离，能耗小；溶剂毒性低、不易燃，并且所得双酚芴收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN112479909B
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202011390367.0
申请日：2020-12-02
申请人： 河南大学
IPC分类号： C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/36
摘要： 本发明提供了一种对羟基苯甘氨酸的提取回收方法，通过添加钡盐，将母液中硫酸根离子进行沉淀，滤液经电渗析、蒸发结晶步骤，得到对羟基苯甘氨酸产品（对羟基苯甘氨酸回收率＞99.5%，纯度＞80%）的同时，获得了纳米级硫酸钡产品。本发明从对羟基苯甘氨酸的稀溶液中回收高附加值的对羟基苯甘氨酸产品，产品回收效率高；廉价钡盐有效去除母液中硫酸根的同时，生成了高附加值的纳米级硫酸钡产品。整个过程步骤简单，操作方便，投资成本低，符合工业实际化高效生产的技术要求。
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公开(公告)号：CN112624924A
公开(公告)日：2021-04-09
申请号：CN202011536779.0
申请日：2020-12-23
申请人： 河南大学
IPC分类号： C07C68/065 , C07C69/96 , B01J23/78 , B01J37/03 , B01J37/08
摘要： 本发明提供了一种Ca基固体碱非均相催化剂在制备碳酸二甲酯中的应用，所述Ca基固体碱非均相催化剂为Ca3Co4O9催化剂，用于环状碳酸酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯反应中。本发明的Ca基固体碱非均相催化剂Ca3Co4O9具有耐高温、抗氧化、热稳定性好和化学稳定性高等优点，能够有效抑制Ca活性组分的流失，并且在常压、低温反应条件下实现较高的碳酸二甲酯收率，除此之外，该催化剂制备方法简单，重复使用性能稳定，易于工业化放大。
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公开(公告)号：CN112473676A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202110040554.4
申请日：2021-01-13
申请人： 山西博荟源化工科技有限公司 , 河南大学
IPC分类号： B01J23/78 , B01J23/75 , C07C45/36 , C07C49/675
摘要： 本发明提供了一种芴氧化制备芴酮的多元氧化物催化剂、制备方法及应用，将Co、Cu和X的前驱体物质利用物理机械研磨方式混合，其中X=K、Na、Mg、Ca，之后高温煅烧，得到多元氧化物催化剂。所述的催化剂用于催化氧化芴制备芴酮，步骤如下：将芴加入溶剂中，之后加入催化剂，在40~80℃反应条件下，通入氧气反应。该催化剂仅采用机械研磨的方式混合前驱体原料，随后直接经高温焙烧获得催化剂，无需用水或者其它有机溶剂混溶前驱体原料，避免了废水及大量溶剂循环使用等复杂过程，操作容易、成本低，并且非均相氧化物催化剂后期与产物分离方便，反应后催化剂再生处理简单。
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