公开(公告)号：CN105503629A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201510889032.6

申请日：2015-12-04

Applicant: 河南工程学院

Inventor： 刘玉霞 ,  赵龙涛 ,  吕名秀 ,  董雪茹 ,  杨柳 ,  陈垒 ,  康世文

IPC: C07C227/34 ,  C07C229/50

CPC classification number: C07C227/34 ,  C07B2200/07 ,  C07C227/04 ,  C07C229/50

Abstract: 本发明属于医药化工中间体非对映异构体的分离技术领域，具体公开了一种16-氨基异斯特维醇乙酯非对映异构体混合物的分离方法。将16-氨基异斯特维醇乙酯非对映异构体混合物用乙醇溶解，在冰浴条件下向体系中滴加0.5摩尔当量的邻硝基苯甲酸的乙醇溶液，滴加完毕后，浓缩反应体系，用乙酸乙酯结晶，过滤，滤饼为其中一种构型的16-氨基异斯特维醇乙酯异构体的盐类，该盐再加碱液中和处理除酸，即获得其中一种构型的16-氨基异斯特维醇乙酯异构体，而滤液则再经柱层析分离，得到另外一种构型的16-氨基异斯特维醇乙酯异构体。本发明分离方法操作简便，分离彻底。

公开(公告)号：CN105503629B

公开(公告)日：2017-07-14

申请号：CN201510889032.6

申请日：2015-12-04

Applicant: 河南工程学院

Inventor： 刘玉霞 ,  赵龙涛 ,  吕名秀 ,  董雪茹 ,  杨柳 ,  陈垒 ,  康世文

IPC: C07C227/34 ,  C07C229/50

Abstract: 本发明属于医药化工中间体非对映异构体的分离技术领域，具体公开了一种16‑氨基异斯特维醇乙酯非对映异构体混合物的分离方法。将16‑氨基异斯特维醇乙酯非对映异构体混合物用乙醇溶解，在冰浴条件下向体系中滴加0.5摩尔当量的邻硝基苯甲酸的乙醇溶液，滴加完毕后，浓缩反应体系，用乙酸乙酯结晶，过滤，滤饼为其中一种构型的16‑氨基异斯特维醇乙酯异构体的盐类，该盐再加碱液中和处理除酸，即获得其中一种构型的16‑氨基异斯特维醇乙酯异构体，而滤液则再经柱层析分离，得到另外一种构型的16‑氨基异斯特维醇乙酯异构体。本发明分离方法操作简便，分离彻底。