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公开(公告)号：CN108439989A
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201810169741.0
申请日：2018-02-08
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C04B35/58 , C04B35/622 , C04B35/63 , C04B35/64
CPC分类号： C04B35/58071 , C04B35/622 , C04B35/6303 , C04B35/64 , C04B2235/3232 , C04B2235/386 , C04B2235/421 , C04B2235/602 , C04B2235/656 , C04B2235/6567 , C04B2235/658
摘要： 本发明提供一种采用Zn助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Zn粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温1～6h；待上述步骤完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Zn，得Ti3B2N。本发明通过添加Zn粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了700～1000℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN107663090A
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201610603619.0
申请日：2016-07-28
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C04B35/58 , C04B35/622
CPC分类号： C04B35/58071 , C04B35/58014 , C04B35/622 , C04B2235/386 , C04B2235/421 , C04B2235/44 , C04B2235/658 , C04B2235/76 , C04B2235/761
摘要： 本发明属于结构材料领域，尤其公开一种合成高纯度Ti3B2N的方法。按TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2：B：BN=3：(0.9~1.1)：(0.9~1.1)，称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；将称取的TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混匀，压片，然后在惰性保护气氛下以5~10℃/min的速率升温至1200~1300℃，保温3~6h；烧结完成后，在惰性保护气氛下，自然冷却至室温，得高纯Ti3B2N。本发明具有以下优点：1、工艺简单，无需热压；2、工艺设备简单、维护保养方便；3、本发明制备的Ti3B2N材料的纯度高达75%。
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公开(公告)号：CN107021759A
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201610061087.2
申请日：2016-01-29
申请人： 河南理工大学
摘要： 本发明属于陶瓷领域，尤其公开一种新型陶瓷晶体Ti3B2N及其制备方法。该晶体的分子式为Ti3B2N，晶体结构为正交晶系，空间点群为Cmmm，晶格常数为：a=3.032(4)Å，b=3.189(3)Å，c=12.897(4)Å，α=β=γ=90°。将钛粉和六方氮化硼粉末以1.5‑2.5:1的摩尔比在空气中混合、研磨、压片，然后在惰性保护气氛下以5‑10℃/min的速率升温至1100‑1200℃，保温3‑12h，自然冷却至室温，即制得目标产品。本发明通过高温烧结，成功制备出一种新的晶体结构Ti3B2N，提供了一种新型高硬度材料。
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公开(公告)号：CN107663090B
公开(公告)日：2020-10-02
申请号：CN201610603619.0
申请日：2016-07-28
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C04B35/58 , C04B35/622
摘要： 本发明属于结构材料领域，尤其公开一种合成高纯度Ti3B2N的方法。按TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2：B：BN=3：(0.9~1.1)：(0.9~1.1)，称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；将称取的TiH2粉、无定型B粉、六方BN粉混匀，压片，然后在惰性保护气氛下以5~10℃/min的速率升温至1200~1300℃，保温3~6h；烧结完成后，在惰性保护气氛下，自然冷却至室温，得高纯Ti3B2N。本发明具有以下优点：1、工艺简单，无需热压；2、工艺设备简单、维护保养方便；3、本发明制备的Ti3B2N材料的纯度高达75%。
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公开(公告)号：CN108275692A
公开(公告)日：2018-07-13
申请号：CN201810169743.X
申请日：2018-02-08
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C01B35/14 , C04B35/58 , C04B35/622
CPC分类号： C01B21/0602 , C01B35/146 , C01P2002/72 , C04B35/58014 , C04B35/622 , C04B2235/6562 , C04B2235/6567
摘要： 本发明提供一种采用Pb助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比15～30％的金属Pb粉作为助熔剂，混合均匀，压片，将压片放入石英管中，抽真空充Ar气密封；将石英管升温至600～900℃，保温12～24h；待上述步骤完成后得样品；样品随炉自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Pb，得Ti3B2N。本发明通过添加Pb粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了600～900℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN108383133B
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN201810151791.6
申请日：2018-02-08
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C01B35/14
摘要： 本发明提供一种采用Sn助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比20～30％的金属Sn粉作为助熔剂，混合均匀，压片，将压片放入石英管中，抽真空充Ar气密封；将石英管升温至600～800℃，保温12～24h；待上述步骤完成后得样品；样品随炉自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Sn，得Ti3B2N。本发明通过添加Sn粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了600～800℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN107021759B
公开(公告)日：2019-12-27
申请号：CN201610061087.2
申请日：2016-01-29
申请人： 河南理工大学
摘要： 本发明属于陶瓷领域，尤其公开一种新型陶瓷晶体Ti3B2N及其制备方法。该晶体的分子式为Ti3B2N，晶体结构为正交晶系，空间点群为Cmmm，晶格常数为：a=3.032(4)Å，b=3.189(3)Å，c=12.897(4)Å，α=β=γ=90°。将钛粉和六方氮化硼粉末以1.5‑2.5:1的摩尔比在空气中混合、研磨、压片，然后在惰性保护气氛下以5‑10℃/min的速率升温至1100‑1200℃，保温3‑12h，自然冷却至室温，即制得目标产品。本发明通过高温烧结，成功制备出一种新的晶体结构Ti3B2N，提供了一种新型高硬度材料。
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公开(公告)号：CN108383133A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810151791.6
申请日：2018-02-08
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C01B35/14
CPC分类号： C01B35/146
摘要： 本发明提供一种采用Sn助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉；TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比20～30％的金属Sn粉作为助熔剂，混合均匀，压片，将压片放入石英管中，抽真空充Ar气密封；将石英管升温至600～800℃，保温12～24h；待上述步骤完成后得样品；样品随炉自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Sn，得Ti3B2N。本发明通过添加Sn粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了600～800℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN108328587A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810169742.5
申请日：2018-02-08
申请人： 河南理工大学
IPC分类号： C01B21/082
CPC分类号： C01B21/0602 , C01P2002/72
摘要： 本发明提供一种采用Al助熔剂合成Ti3B2N的方法，包括如下步骤：分别称取TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉，备用；且TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉三种原料的摩尔比TiH2∶B∶BN＝(2.5～3.5)∶(0.7～1.3)∶(0.7～1.3)。将称取的TiH2粉、无定型B粉和六方BN粉放入容器中混合搅拌均匀，得混合料；向混合料中加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉作为助熔剂，混合均匀，压片，然后在惰性保护气氛下升温至700～1000℃，保温2～12h；待上述步骤完成后得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的Al，得Ti3B2N。本发明通过添加Al粉助熔剂，成功将Ti3B2N合成温度降低到了700～1000℃，因此本发明可以明显降低Ti3B2N的合成温度，对于实际应用十分重要，适合工业规模化生产，降低生产成本。
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