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公开(公告)号：CN102911081A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201210467638.7
申请日：2012-11-19
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司
IPC: C07C255/35 , C07C253/30
Abstract: 本发明公开了一种邻氯苯亚甲基丙二腈的工业合成工艺，它是以邻氯苯甲醛和丙二腈为原料，以乙醇为溶剂，在氢氧化钠/三乙胺与十六烷基三甲基溴化铵/四丁基溴化铵配制的复合催化剂的作用下，室温反应30分钟，析出产物离心分离、干燥后即可得到高纯度的白色晶体成品。本发明的优点在于只需室温反应后，析出产物离心分离、干燥即可得到高纯度的白色结晶成品，无需用无水乙醇重结晶，反应、结晶和提纯同时进行，体现了一锅法的优点。首次反应后的反应母液可以循环利用十次以上，并且产品的收率不会随着循环次数的增加而减小，大大降低了生产成本，比现有的合成工艺节能10%以上。
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![一种5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮的制备方法](/CN/2016/1/185/images/201610928846.jpg)
公开(公告)号：CN106543082B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201610928846.0
申请日：2016-10-31
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司
Inventor： 谢云漫 , 王柏楠 , 李玉敏 , 吴建波 , 李玉峰 , 谢志涛 , 李胜军 , 韩景华 , 杨献红 , 贾建功 , 武臻 , 韩娟 , 高青环 , 陈平 , 夏成浩 , 张明伟 , 赵素洁 , 高明亮 , 冯玉君 , 李佳珂 , 乔桂芳 , 王芳 , 王静 , 胡玫 , 张晨 , 杜俊伟 , 庄心生 , 李敏 , 侯占峰 , 程萍 , 王洪涛 , 王建辉
IPC: C07D223/20
Abstract: 本发明公开了一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法。首先将原料5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，达到反应温度时开始搅拌反应，反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，然后采用三氯甲烷对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮。利用本发明制备5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮，与现有技术相比，每公斤成本下降800～1000元；总收率提高了3～5％，可直接实现工业化生产，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN106543082A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610928846.0
申请日：2016-10-31
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司
Inventor： 谢云漫 , 王柏楠 , 李玉敏 , 吴建波 , 李玉峰 , 谢志涛 , 李胜军 , 韩景华 , 杨献红 , 贾建功 , 武臻 , 韩娟 , 高青环 , 陈平 , 夏成浩 , 张明伟 , 赵素洁 , 高明亮 , 冯玉君 , 李佳珂 , 乔桂芳 , 王芳 , 王静 , 胡玫 , 张晨 , 杜俊伟 , 庄心生 , 李敏 , 侯占峰 , 程萍 , 王洪涛 , 王建辉
IPC: C07D223/20
Abstract: 本发明公开了一种5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮的制备方法。首先将原料5H-二苯并[b,e]氮杂卓-6,11-二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，达到反应温度时开始搅拌反应，反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，然后采用三氯甲烷对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮。利用本发明制备5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮，与现有技术相比，每公斤成本下降800～1000元；总收率提高了3～5％，可直接实现工业化生产，具有显著的经济效益。
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公开(公告)号：CN103554063B
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310543462.3
申请日：2013-11-06
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司
Inventor： 王宏力 , 陈卫航 , 李迎春 , 周贤国 , 张春玲 , 魏新军 , 卢艳霞 , 张婕 , 张明伟 , 胡玫 , 保海防 , 庄心生 , 何晓升 , 武臻 , 谷中鸣 , 袁琳 , 袁竹青 , 柴勇利 , 王红专 , 孟保勋 , 黄蓓 , 段文蕊 , 高明亮 , 田倩倩 , 韩娟 , 耿峰 , 张晨 , 贾建功 , 文师倩 , 刘惠婉 , 乔桂芳 , 李佳珂 , 陈洁 , 张永杰 , 过欣雨 , 李长林 , 刘毅 , 盛尔强
IPC: C07D303/28 , C07D301/12
Abstract: 一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法，所述方法通过下述步骤来实现：a、羟基环氧化腰果酚的制备：按照重量份数比取:腰果酚100份、环氧氯丙烷60~200份、催化剂苄基三乙基氯化铵1~3份，控温70~90℃，反应3~4个小时，降温至50~60℃，以滴加的方式加入按照重量份数比取的质量分数30%的氢氧化钠溶液40~60份，进行闭环反应2~4个小时，得到羟基环氧化腰果酚；b、羟基环氧化腰果酚的侧链双键环氧化：按照重量份数比取：羟基环氧化腰果酚100份、冰乙酸15~45份、强酸性催化剂30~70份、甲苯100~300份，控温50~70℃，以滴加的方式加入按照重量份数比取的质量分数30%的双氧水70~120份，反应6~8个小时，将羟基环氧化腰果酚侧链双键氧化成含氧三元环，最终得到高环氧值的腰果酚缩水甘油醚。
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公开(公告)号：CN208554554U
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201820947042.X
申请日：2018-06-20
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司
Abstract: 一种小批量CS细粉加工用多功能储料装置，包括物料仓、沉降室和分离室；物料仓为圆锥筒形，下端开口处装有挡片，能够控制内部粉料是否落下，物料仓锥角设计合理，内部的粉料能够顺利下落；沉降室位于物料仓室上方，呈方形，左侧为进料口，进料口下表面倾斜与物料仓边缘贴合，方便粉料进入，在沉降室沉降；分离室位于沉降室右侧，内部有板式过滤器和抽风电机，将物料中较小的颗粒吸出，同时进行二次分离，使吸出的颗粒复合要求；该装置同时适用于小批量结晶晶体粉碎的储存和除尘、分离，并能够方便的更换滤布，适用范围广，内部全封闭的设计有效保护周围环境。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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公开(公告)号：CN210386231U
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201920985482.9
申请日：2019-06-27
Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司
Abstract: 本实用新型涉及一种小批量CS细粉加工负压式离心机，在不改变离心机主体结构的基础上，在离心机壳体的侧壁上安装了四个抽气口，不影响离心机开盖，适合小批量有刺激性或有毒有害晶体与母液的分离；抽气口内部安装有气液过滤装置，该装置内设有多层过滤网，过滤网在抽气时能够过滤掉大部分母液，避免了母液从抽气口被抽出而影响抽气效果以及母液的回收效率；离心机在工作时通过抽气口向外抽气，因此离心操作的全过程（加料、离心、卸料）均处于负压环境，气体及粉尘负压回收，降低了无组织排放，因此解决了普通离心机在分离时无组织排放严重的问题，优化了工人的工作环境，减小了资源浪费，能够产生积极的经济效益，适合市场的推广。
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