公开(公告)号：CN103554063B

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201310543462.3

申请日：2013-11-06

Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司

Inventor： 王宏力 ,  陈卫航 ,  李迎春 ,  周贤国 ,  张春玲 ,  魏新军 ,  卢艳霞 ,  张婕 ,  张明伟 ,  胡玫 ,  保海防 ,  庄心生 ,  何晓升 ,  武臻 ,  谷中鸣 ,  袁琳 ,  袁竹青 ,  柴勇利 ,  王红专 ,  孟保勋 ,  黄蓓 ,  段文蕊 ,  高明亮 ,  田倩倩 ,  韩娟 ,  耿峰 ,  张晨 ,  贾建功 ,  文师倩 ,  刘惠婉 ,  乔桂芳 ,  李佳珂 ,  陈洁 ,  张永杰 ,  过欣雨 ,  李长林 ,  刘毅 ,  盛尔强

IPC: C07D303/28 ,  C07D301/12

Abstract: 一种高环氧值腰果酚缩水甘油醚的制备方法，所述方法通过下述步骤来实现：a、羟基环氧化腰果酚的制备：按照重量份数比取:腰果酚100份、环氧氯丙烷60~200份、催化剂苄基三乙基氯化铵1~3份，控温70~90℃，反应3~4个小时，降温至50~60℃，以滴加的方式加入按照重量份数比取的质量分数30%的氢氧化钠溶液40~60份，进行闭环反应2~4个小时，得到羟基环氧化腰果酚；b、羟基环氧化腰果酚的侧链双键环氧化：按照重量份数比取：羟基环氧化腰果酚100份、冰乙酸15~45份、强酸性催化剂30~70份、甲苯100~300份，控温50~70℃，以滴加的方式加入按照重量份数比取的质量分数30%的双氧水70~120份，反应6~8个小时，将羟基环氧化腰果酚侧链双键氧化成含氧三元环，最终得到高环氧值的腰果酚缩水甘油醚。

公开(公告)号：CN106543082B

公开(公告)日：2020-03-31

申请号：CN201610928846.0

申请日：2016-10-31

Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司

Inventor： 谢云漫 ,  王柏楠 ,  李玉敏 ,  吴建波 ,  李玉峰 ,  谢志涛 ,  李胜军 ,  韩景华 ,  杨献红 ,  贾建功 ,  武臻 ,  韩娟 ,  高青环 ,  陈平 ,  夏成浩 ,  张明伟 ,  赵素洁 ,  高明亮 ,  冯玉君 ,  李佳珂 ,  乔桂芳 ,  王芳 ,  王静 ,  胡玫 ,  张晨 ,  杜俊伟 ,  庄心生 ,  李敏 ,  侯占峰 ,  程萍 ,  王洪涛 ,  王建辉

IPC: C07D223/20

Abstract: 本发明公开了一种5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮的制备方法。首先将原料5H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6,11‑二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，达到反应温度时开始搅拌反应，反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，然后采用三氯甲烷对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮。利用本发明制备5,11‑二氢‑6H‑二苯并[b,e]氮杂卓‑6酮，与现有技术相比，每公斤成本下降800～1000元；总收率提高了3～5％，可直接实现工业化生产，具有显著的经济效益。

公开(公告)号：CN106543082A

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201610928846.0

申请日：2016-10-31

Applicant: 河南省化工研究所有限责任公司

Inventor： 谢云漫 ,  王柏楠 ,  李玉敏 ,  吴建波 ,  李玉峰 ,  谢志涛 ,  李胜军 ,  韩景华 ,  杨献红 ,  贾建功 ,  武臻 ,  韩娟 ,  高青环 ,  陈平 ,  夏成浩 ,  张明伟 ,  赵素洁 ,  高明亮 ,  冯玉君 ,  李佳珂 ,  乔桂芳 ,  王芳 ,  王静 ,  胡玫 ,  张晨 ,  杜俊伟 ,  庄心生 ,  李敏 ,  侯占峰 ,  程萍 ,  王洪涛 ,  王建辉

IPC: C07D223/20

Abstract: 本发明公开了一种5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮的制备方法。首先将原料5H-二苯并[b,e]氮杂卓-6,11-二酮加入反应容器中，然后依次加入反应溶剂、锌粉、有机酸和催化剂，开始升温，达到反应温度时开始搅拌反应，反应结束后，对所得反应液进行减压抽滤，然后采用三氯甲烷对滤液进行提取，提取后依次进行水洗和干燥，最后减压回收三氯甲烷溶剂，得到产物5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮。利用本发明制备5,11-二氢-6H-二苯并[b,e]氮杂卓-6酮，与现有技术相比，每公斤成本下降800～1000元；总收率提高了3～5％，可直接实现工业化生产，具有显著的经济效益。