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公开(公告)号：CN115430456B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202211192203.6
申请日：2022-09-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/46 , B01J35/30 , B01J37/03 , C07C209/48 , C07C211/12
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种合成己二胺的催化剂及其制备方法、应用。采用共沉淀法制备多孔分子筛负载的铜镍基催化剂，包括以下步骤：S1、将硝酸镍、硝酸铜和稀土金属硝酸盐溶于水中配置成混合溶液；S2、将分子筛置于反应器中，加水混合，然后向反应器内同时滴加沉淀剂和S1混合溶液，搅拌进行反应，调节混合物的pH，进行老化反应，抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，进行焙烧得到催化剂。本发明制备的铜镍基催化剂，由于铜可在低温下还原，还原后的铜可以活化氢原子，帮助氧化镍的还原，从而降低了镍的还原温度。同时稀土金属的加入，提高了金属镍的分散度，促进了铜镍之间的协同效应，提高了催化剂整体的加氢效应。
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公开(公告)号：CN115772085A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211192204.0
申请日：2022-09-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07C209/48 , C07C209/86 , C07C211/12 , B01J29/03 , B01J29/04 , B01J35/10 , B01J37/03
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种6‑氨基己腈氢化制备己二胺的方法。包括以下步骤：将6‑氨基己腈溶液加入反应釜中，将催化剂通过氢气活化后，在氮气保护下将活化的催化剂转移至反应釜中，密封后先用氢气置换反应器内的空气后加压至1.5‑8.0Mpa，然后搅拌反应；反应结束后冷却至室温，取反应后混合物，经减压蒸馏后得到己二胺；所述催化剂为多孔分子筛负载的铜镍基催化剂。本发明无需添加碱或氨水条件下，以6‑氨基己腈为原料，直接加氢制备己二胺，生产工艺简单，工艺安全性高，生产成本低，反应转化率及收率高，己二胺纯度高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115430456A
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN202211192203.6
申请日：2022-09-28
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/46 , B01J35/00 , B01J37/03 , C07C209/48 , C07C211/12
摘要： 本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种合成己二胺的催化剂及其制备方法、应用。采用共沉淀法制备多孔分子筛负载的铜镍基催化剂，包括以下步骤：S1、将硝酸镍、硝酸铜和稀土金属硝酸盐溶于水中配置成混合溶液；S2、将分子筛置于反应器中，加水混合，然后向反应器内同时滴加沉淀剂和S1混合溶液，搅拌进行反应，调节混合物的pH，进行老化反应，抽滤、洗涤、干燥得到沉淀物，进行焙烧得到催化剂。本发明制备的铜镍基催化剂，由于铜可在低温下还原，还原后的铜可以活化氢原子，帮助氧化镍的还原，从而降低了镍的还原温度。同时稀土金属的加入，提高了金属镍的分散度，促进了铜镍之间的协同效应，提高了催化剂整体的加氢效应。
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公开(公告)号：CN114507216A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210218657.X
申请日：2022-03-08
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司 , 河南省科学院
IPC分类号： C07D401/14 , C07D251/42 , C07D251/26 , C07D251/44
摘要： 一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法，涉及光稳定剂合成技术领域，三聚氯氰部分与水反应得到三聚氯氰和中间体1共存的溶液，三聚氯氰和中间体1再与叔辛胺分别反应得到中间体2和中间体3，中间体2与己二胺哌啶发生聚合反应，中间体3对产物分子进行封端，得到受阻胺光稳定剂944。本发明的有益效果在于：本发明公开的方法，通过调节中间体2和中间体3的比例和三段程序升温，达到了控制光稳定剂944分子量大小和分子带宽度的目的，同时减少了小分子产物的生成，避免了产物成环的可能性，有效的降低了后处理的成本，提高了产品的透光率。
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公开(公告)号：CN111004148A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911388128.9
申请日：2019-12-30
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/24
摘要： 本发明提供一种气相法制备6-氨基己腈的方法，以己内酰胺、氨气为原料进行氨化脱水反应，包括以下步骤：将己内酰胺和氨气计量后按照摩尔比1:3-1:20分别预热，混合后进一步加热、得到混合物，将混合物进入反应器，在催化剂存在条件下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物，其中催化剂以碱土金属盐或过渡金属盐为活性组分，二氧化钛或ZSM-5分子筛为载体组成，最后经分离提纯，得到目标产物6-氨基己腈。本发明所述气相法制备6-氨基己腈的方法，原料己内酰胺和氨气的用量比例合理，生产工艺简单，生产成本低，反应转化率可达96.5％以上，反应收率可达95％以上，目标产物纯度可达99.5％以上，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN111004148B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN201911388128.9
申请日：2019-12-30
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/24
摘要： 本发明提供一种气相法制备6‑氨基己腈的方法，以己内酰胺、氨气为原料进行氨化脱水反应，包括以下步骤：将己内酰胺和氨气计量后按照摩尔比1:3‑1:20分别预热，混合后进一步加热、得到混合物，将混合物进入反应器，在催化剂存在条件下进行氨化脱水反应，得到氨化反应物，其中催化剂以碱土金属盐或过渡金属盐为活性组分，二氧化钛或ZSM‑5分子筛为载体组成，最后经分离提纯，得到目标产物6‑氨基己腈。本发明所述气相法制备6‑氨基己腈的方法，原料己内酰胺和氨气的用量比例合理，生产工艺简单，生产成本低，反应转化率可达96.5％以上，反应收率可达95％以上，目标产物纯度可达99.5％以上，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN108772073A
公开(公告)日：2018-11-09
申请号：CN201810487305.8
申请日：2018-05-21
申请人： 河南省化工研究所有限责任公司
发明人： 柴勇利 , 崔炳春 , 杨国松 , 马宏义 , 孟新志 , 于景民 , 刘玉霞 , 王大陆 , 李明 , 李雅楠 , 刘菲 , 张谦 , 师传兴 , 夏成浩 , 汪心想 , 张慧敏 , 王芳 , 杜玉杰 , 赵怡丽 , 王静 , 杜骏伟
IPC分类号： B01J23/889 , B01J29/48 , B01J37/03 , B01J37/18 , C07C31/22 , C07C29/141
摘要： 本发明提供了一种三羟甲基丙烷制备过程使用的加氢催化剂及其制备方法和应用，本发明的加氢催化剂含有10～35％的CuO，1～12％的ZnO，1～10％的MnO以及55～80％的Al2O3、SiO2或ZSM-5中的一种，通过共沉淀法以及在氢气和氮气的混合气体中进行还原活化制得；然后将该催化剂应用于醛加氢还原法制备三羟甲基丙烷中，首先将甲醛和正丁醛通过缩合反应制备含有中间产物的缩合液；再将缩合液在高压反应釜中于氢气氛围下与加氢催化剂接触进行加氢反应，得到含有三羟甲基丙烷的液体并进行提纯，最终得到三羟甲基丙烷。本发明的加氢催化剂活性高、制备简单，应用在三羟甲基丙烷制备中时，制备条件温和，产物分离简单，装置设备少，在有效减少能耗的同时产物收率可达87％，适合大规模工业化生产。
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