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公开(公告)号：CN103554273A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310529815.4
申请日：2013-10-31
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
IPC分类号： C08B11/12
摘要： 本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域，具体涉及一种技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。本发明所解决的技术问题是提供一种生产成本低、可在溶媒法生产线上进行的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。该方法步骤如下：a.制备溶液；b.碱化反应；c.加酸醚化。通过对反应体系参数进行调整与控制，采用增大反应体系水含量，减少反应体系酒精用量的方法以达到在原溶媒法生产线上生产的目的并降低原溶媒法生产技术级羧甲基纤维素钠(CMC-LVT和CMC-HVT)成本。
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公开(公告)号：CN107778370A
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201711214917.1
申请日：2017-11-28
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
摘要： 本发明提供一种羧甲基纤维素铵纯化工艺，包括如下步骤：将羧甲基纤维素钠加入醇类溶剂中，进行酸化反应；在规定的温度和真空度条件下，回收酸化后物料中的醇类溶剂；按照第一规定淤比将回收后物料加入水中，按照规定洗涤次数洗涤后进行固液分离；按照第二规定淤比将洗涤后物料加入高浓度醇类溶剂中，进行驱水并在规定时间后进行固液分离；将驱水后物料进行铵化反应。通过本发明的工艺生产的羧甲基纤维素铵灰分低于1％，解决了羧甲基纤维素铵产品灰分指标要求高的问题。
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公开(公告)号：CN105254769A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510824422.5
申请日：2015-11-24
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法，包括以下步骤：a、将酒精和氢氧化钠水溶液混合得混合液；b、将混合液和纤维素原料混匀后进行碱化反应；c、将醚化剂加入步骤b碱化反应结束后的物料中进行醚化反应；d、将酒精和氢氧化钠水溶液混合得混合液；e、将步骤d的混合液与步骤c醚化反应结束后的物料混匀后进行碱化反应；f、在步骤d碱化结束后的物料中加入氧化剂、酒精进行精制降粘。该方法可以制备出低粘度的技术级羧甲基纤维素钠，纯度可以达到75％以上，并且醚化效率可以达70％以上。
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公开(公告)号：CN102633887A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210128666.6
申请日：2012-04-27
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
摘要： 本发明涉及低粘度纤维素醚的改性方法，属于化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种低粘度纤维素醚的改性方法。本发明低粘度纤维素醚的改性方法包括如下步骤：a、按重量将低粘度纤维素醚1份、有机硅烷0.015～0.03份、低级醇0.4～0.6份混匀，得到混合物料；其中，所述的低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇；b、升温，使混合物料在50～80℃下反应30～60min；c、干燥，得到改性后的低粘度纤维素醚。
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公开(公告)号：CN103554273B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201310529815.4
申请日：2013-10-31
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
IPC分类号： C08B11/12
摘要： 本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域，具体涉及一种技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。本发明所解决的技术问题是提供一种生产成本低、可在溶媒法生产线上进行的技术级羧甲基纤维素钠的生产方法。该方法步骤如下：a、制备溶液；b、碱化反应；c、加酸醚化。通过对反应体系参数进行调整与控制，采用增大反应体系水含量，减少反应体系酒精用量的方法以达到在原溶媒法生产线上生产的目的并降低原溶媒法生产技术级羧甲基纤维素钠(CMC-LVT和CMC-HVT)成本。
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公开(公告)号：CN104072621A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201410304988.0
申请日：2014-06-30
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
IPC分类号： C08B11/193
摘要： 本发明属于羧甲基纤维素钠生产领域，具体涉及一种特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。本发明的所要解决的技术问题是提供一种产品合格率更高的特高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法。为解决上述技术问题，本发明方法所采用的技术方案是在醚化过程中加入1，3-二氯丙烷交联，并控制1，3-二氯丙烷加入量，以达到在现有生产线提高特高粘羧甲基纤维素钠产品合格率的目的。本发明方法得到的产品粘度较现有技术生产得到的羧甲基纤维素钠1％B粘度≥6000mpa.s提高10％～20％，产品合格率由50％上升到80％以上。
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公开(公告)号：CN105254769B
公开(公告)日：2019-03-01
申请号：CN201510824422.5
申请日：2015-11-24
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备技术级羧甲基纤维素钠的方法，包括以下步骤：a、将酒精和氢氧化钠水溶液混合得混合液；b、将混合液和纤维素原料混匀后进行碱化反应；c、将醚化剂加入步骤b碱化反应结束后的物料中进行醚化反应；d、将酒精和氢氧化钠水溶液混合得混合液；e、将步骤d的混合液与步骤c醚化反应结束后的物料混匀后进行碱化反应；f、在步骤d碱化结束后的物料中加入氧化剂、酒精进行精制降粘。该方法可以制备出低粘度的技术级羧甲基纤维素钠，纯度可以达到75％以上，并且醚化效率可以达70％以上。
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公开(公告)号：CN105330752B
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201510827053.5
申请日：2015-11-24
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
IPC分类号： C08B11/12
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，包括以下步骤：a、将酒精和氢氧化钠水溶液配制成混合液；b、将步骤a的混合液与纤维素原料、氢氧化钠固体混匀进行碱化反应；c、将醚化剂加入步骤b反应后的物料中进行醚化反应；d、将醚化剂加入步骤c反应结束后的物料中再次进行醚化反应；e、将酒精和氢氧化钠水溶液配制成混合液；f、将步骤e的混合液与步骤d反应结束后的物料混匀再次进行碱化反应；e、后处理。本发明方法能够制备得到取代度高达1.35以上的羧甲基纤维素钠。
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公开(公告)号：CN105330752A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201510827053.5
申请日：2015-11-24
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
IPC分类号： C08B11/12
CPC分类号： C08B11/12
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种制备高取代度羧甲基纤维素钠的方法，包括以下步骤：a、将酒精和氢氧化钠水溶液配制成混合液；b、将步骤a的混合液与纤维素原料、氢氧化钠固体混匀进行碱化反应；c、将醚化剂加入步骤b反应后的物料中进行醚化反应；d、将醚化剂加入步骤c反应结束后的物料中再次进行醚化反应；e、将酒精和氢氧化钠水溶液配制成混合液；f、将步骤e的混合液与步骤d反应结束后的物料混匀再次进行碱化反应；e、后处理。本发明方法能够制备得到取代度高达1.35以上的羧甲基纤维素钠。
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公开(公告)号：CN102633887B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210128666.6
申请日：2012-04-27
申请人： 泸州北方化学工业有限公司
摘要： 本发明涉及低粘度纤维素醚的改性方法，属于化工领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种低粘度纤维素醚的改性方法。本发明低粘度纤维素醚的改性方法包括如下步骤：a、按重量将低粘度纤维素醚1份、有机硅烷0.015～0.03份、低级醇0.4～0.6份混匀，得到混合物料；其中，所述的低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇；b、升温，使混合物料在50～80℃下反应30～60min；c、干燥，得到改性后的低粘度纤维素醚。
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