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公开(公告)号：CN115999638B
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202211647318.X
申请日：2022-12-21
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司 , 浙江大学衢州研究院 , 浙江大学
IPC分类号： B01J31/02 , B01J29/03 , B01J37/10 , B01J37/02 , B01J35/61 , C07D223/10 , C07D201/04
摘要： 本发明涉及一种固载化三氟甲基磺酸及其制备方法，首先采用常规的水热合成法合成介孔二氧化硅分子筛SBA‑15，接着采用氨气/水蒸气诱导水解法在SBA‑15孔道内表面上涂覆二氧化锆，去除溶剂后得到不同负载量二氧化锆的SBA‑15载体材料，然后以甲苯为溶剂，在氮气气氛下通过湿浸渍法将三氟甲基磺酸负载在载体材料上，通过洗涤、索氏萃取和低温焙烧去除游离三氟甲基磺酸，得到稳定的固载化三氟甲基磺酸。本发明提供的固载化三氟甲基磺酸产品可用于酸催化反应，如酯化、酯交换、贝克曼重排、酰化、聚合、烷基化、羰基化等，在化学工业、精细化学品合成领域有着广泛应用。
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公开(公告)号：CN115738678A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211495378.4
申请日：2022-11-27
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司 , 浙江大学衢州研究院 , 浙江大学
IPC分类号： B01D53/82 , B01D53/04 , B01D53/78 , B01D53/48 , B01D53/70 , B01D61/02 , B01D17/02 , B01D9/02 , B01D9/00 , C07C303/44 , C07C309/06
摘要： 本发明公开了一种含三氟甲基磺酸尾气处理方法及系统。系统包括第一固定床吸附塔、第二固定床吸附塔、吸收塔、第一进料泵、膜组件、第二进料泵、换热器、减压蒸发结晶器、沉降池、循环泵；第一固定床吸附塔顶部设有第一压缩机，第二固定床吸附塔顶部设有第二压缩机，第一压缩机和第二压缩机的出口分别连接吸收塔，吸收塔内设有喷淋装置及填料层，第一进料泵连接喷淋装置，吸收塔顶部设有废气排放口，底部设有排液管连接至膜组件，透过口连接至沉降池，透余口连接至第二进料泵，与来自循环泵的料液经换热器后一同汇入减压蒸发结晶器。整套工艺系统大大提高了原子利用率，尾气绿色化处理的同时副产固载化三氟甲基磺酸，符合可持续发展的要求。
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公开(公告)号：CN115999638A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211647318.X
申请日：2022-12-21
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司 , 浙江大学衢州研究院 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及一种固载化三氟甲基磺酸及其制备方法，首先采用常规的水热合成法合成介孔二氧化硅分子筛SBA‑15，接着采用氨气/水蒸气诱导水解法在SBA‑15孔道内表面上涂覆二氧化锆，去除溶剂后得到不同负载量二氧化锆的SBA‑15载体材料，然后以甲苯为溶剂，在氮气气氛下通过湿浸渍法将三氟甲基磺酸负载在载体材料上，通过洗涤、索氏萃取和低温焙烧去除游离三氟甲基磺酸，得到稳定的固载化三氟甲基磺酸。本发明提供的固载化三氟甲基磺酸产品可用于酸催化反应，如酯化、酯交换、贝克曼重排、酰化、聚合、烷基化、羰基化等，在化学工业、精细化学品合成领域有着广泛应用。
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公开(公告)号：CN218741257U
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202223147316.2
申请日：2022-11-27
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司 , 浙江大学衢州研究院 , 浙江大学
IPC分类号： B01D53/82 , B01D53/04 , B01D53/78 , B01D53/48 , B01D53/70 , B01D61/02 , B01D17/02 , B01D9/02 , B01D9/00 , C07C303/44 , C07C309/06
摘要： 本实用新型公开了一种含三氟甲基磺酸尾气处理系统。系统包括第一固定床吸附塔、第二固定床吸附塔、吸收塔、第一进料泵、膜组件、第二进料泵、换热器、减压蒸发结晶器、沉降池、循环泵；第一固定床吸附塔顶部设有第一压缩机，第二固定床吸附塔顶部设有第二压缩机，第一压缩机和第二压缩机的出口分别连接吸收塔，吸收塔内设有喷淋装置及填料层，第一进料泵连接喷淋装置，吸收塔顶部设有废气排放口，底部设有排液管连接至膜组件，透过口连接至沉降池，透余口连接至第二进料泵，与来自循环泵的料液经换热器后一同汇入减压蒸发结晶器。整套工艺系统大大提高了原子利用率，尾气绿色化处理的同时副产固载化三氟甲基磺酸，符合可持续发展的要求。
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公开(公告)号：CN115321498B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202210981327.6
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司
IPC分类号： C01B21/086 , H01M4/58
摘要： 本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，尤其是一种以氟磺酸为原料制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法。该方法包括如下步骤：S1、各原料混合后在50‑80℃的温度下反应9‑15小时，得到反应物；S2、将S1得到的反应物降温至25℃过滤，滤液于55‑75℃减压浓缩，加入400‑700份溶剂，产物析出后，过滤漂洗，滤液减压蒸馏，得到的液体馏分为纯化的双氟磺酰亚胺锂盐；S3、产品脱氯：按重量份，双氟磺酰亚胺锂盐500‑700份和树脂脱氯剂20‑30份混合后，在60‑90℃进行反应至充分，过滤，滤液为精制后的双氟磺酰亚胺锂盐。本发明最终得到的双氟磺酰亚胺锂盐产品中，各金属离子含量小于等于0.3ppm，氯离子含量小于等于0.01ppm。
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公开(公告)号：CN115557859B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202210983432.3
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司
IPC分类号： C07C303/26 , C07C303/44 , C07C309/06 , C08F257/02 , C08F220/06
摘要： 本发明涉及氟磺酸甲酯的制备技术领域，尤其是一种以氟磺酸为原料微反应合成氟磺酸甲酯的方法。该方法包括以下操作步骤：S1、将原料氟磺酸与硫酸二甲酯分别经过柱塞泵及流量计加入到微混合器内进行混合，控制氟磺酸和硫酸二甲酯的摩尔比为(1‑4):1；S2、S1中的混合液进入微通道反应器，并在微通道反应器内反应完全，反应温度控制在89‑95℃，混合液的流速控制在5‑15mL/min；S3、对S2得到的反应液减压精馏得到氟磺酸甲酯粗品，加入脱酸剂，在70‑80℃的温度下搅拌30‑100min，脱除微量的游离酸，过滤后得到产品。本发明采用高传质的微通道反应器，以及微混合器，在提高温度至100‑110℃的条件下，大幅降低反应时间，即保证了氟烷磺酸甲酯副反应少，又保证了较高的收率。
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公开(公告)号：CN115321498A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202210981327.6
申请日：2022-08-16
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司
IPC分类号： C01B21/086 , H01M4/58
摘要： 本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，尤其是一种以氟磺酸为原料制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法。该方法包括如下步骤：S1、各原料混合后在50‑80℃的温度下反应9‑15小时，得到反应物；S2、将S1得到的反应物降温至25℃过滤，滤液于55‑75℃减压浓缩，加入400‑700份溶剂，产物析出后，过滤漂洗，滤液减压蒸馏，得到的液体馏分为纯化的双氟磺酰亚胺锂盐；S3、产品脱氯：按重量份，双氟磺酰亚胺锂盐500‑700份和树脂脱氯剂20‑30份混合后，在60‑90℃进行反应至充分，过滤，滤液为精制后的双氟磺酰亚胺锂盐。本发明最终得到的双氟磺酰亚胺锂盐产品中，各金属离子含量小于等于0.3ppm，氯离子含量小于等于0.01ppm。
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公开(公告)号：CN110642269B
公开(公告)日：2022-02-08
申请号：CN201910925237.3
申请日：2019-09-27
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种碱金属氟化盐和碱金属硫酸盐的联合制备方法。本发明所提供的制备方法包括如下步骤：将氟磺酸盐与碱进行水热反应，所述氟磺酸盐选自氟磺酸的碱金属盐，所述碱选自与所述氟磺酸的碱金属盐所对应的碱金属氢氧化物；将步骤1)提供的反应产物降温、析晶、固液分离，以提供碱金属硫酸盐；将步骤2)提供的液相物浓缩、进一步析晶、固液分离，以提供碱金属氟化盐。本发明以水热反应，将回收的副产物氟磺酸盐粗产物进行回收利用，高效地制备获得了碱金属硫酸盐和/或碱金属氟化盐，不仅制备方法简单，且产品收率、纯度高，能够大幅提升副产物氟磺酸的碱金属盐的利用率和附加值。
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公开(公告)号：CN104774152A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201510194887.7
申请日：2015-04-22
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司 , 上海康鹏化学有限公司
IPC分类号： C07C69/63 , C07C67/307
CPC分类号： C07C67/307 , C07C69/63
摘要： 本发明公开了一种R-2-氟乳酸甲酯的合成方法。所述方法包括步骤：(1)在有机碱的存在下，使S-乳酸甲酯经氟化试剂氟化，得到R-2-氟乳酸甲酯粗品，精馏粗品得到R-2-氟乳酸甲酯和釜残；(2)将釜残与含有无机碱的溶液混合、分液得到水相和有机相，并从有机相回收有机碱；(3)用回收的有机碱重复第(1)步，得到R-2-氟乳酸甲酯。
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公开(公告)号：CN110642269A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201910925237.3
申请日：2019-09-27
申请人： 浙江中硝康鹏化学有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种碱金属氟化盐和碱金属硫酸盐的联合制备方法。本发明所提供的制备方法包括如下步骤：将氟磺酸盐与碱进行水热反应，所述氟磺酸盐选自氟磺酸的碱金属盐，所述碱选自与所述氟磺酸的碱金属盐所对应的碱金属氢氧化物；将步骤1)提供的反应产物降温、析晶、固液分离，以提供碱金属硫酸盐；将步骤2)提供的液相物浓缩、进一步析晶、固液分离，以提供碱金属氟化盐。本发明以水热反应，将回收的副产物氟磺酸盐粗产物进行回收利用，高效地制备获得了碱金属硫酸盐和/或碱金属氟化盐，不仅制备方法简单，且产品收率、纯度高，能够大幅提升副产物氟磺酸的碱金属盐的利用率和附加值。
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