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公开(公告)号：CN116082296A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202111315558.5
申请日：2021-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07D333/62 , C07F7/08
摘要： 本发明提供了单过硫酸氢钾催化法制备3‑卤代苯并噻吩类化合物的方法，在酸性醚类溶剂存在下，以2‑乙炔基苯甲硫醚及其衍生物(I)和卤化物MX为原料，经催化剂单过硫酸氢盐催化制备得到为3‑卤代苯并噻吩类化合物(II)，其中，催化反应温度不超过40℃。本发明制备步骤简便，产品收率高，反应条件温和，绿色环保，且参与反应的原料、辅料均为构成简单、廉价易得，降低了合成成本。
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公开(公告)号：CN116082296B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111315558.5
申请日：2021-11-08
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07D333/62 , C07F7/08
摘要： 本发明提供了单过硫酸氢盐催化法制备3‑卤代苯并噻吩类化合物的方法，在酸性醚类溶剂存在下，以2‑乙炔基苯甲硫醚及其衍生物(I)和卤化物MX为原料，经催化剂单过硫酸氢盐催化制备得到为3‑卤代苯并噻吩类化合物(II)，其中，催化反应温度不超过40℃。本发明制备步骤简便，产品收率高，反应条件温和，绿色环保，且参与反应的原料、辅料均为构成简单、廉价易得，降低了合成成本。
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公开(公告)号：CN115532290B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202211254077.2
申请日：2022-10-13
申请人： 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： B01J27/232 , B01J37/34 , B01J37/16 , B01J37/03 , B01J37/08 , B01J35/61 , B82Y30/00 , C07D207/28
摘要： 本发明属于贵金属催化剂领域，涉及到贵金属催化剂晶面调控应用于选择性氢化反应技术领域，具体涉及一种特定晶面选择性氢化催化剂及其制备方法和应用，该催化剂以球状Al2O3‑K2CO3为载体，钯以二维纳米片(Pd2D)的形式均匀离散分布在球状Al2O3‑K2CO3载体表面，选择性暴露(111)晶面，其中Pd占载体的质量百分比为3‑10％。本发明制备的催化剂易于合成，与传统Pd/C催化剂相比，钯金属的二维纳米片状结构提高了Pd的原子利用率，显著提高了(2S)‑4‑二甲氨基亚甲基焦谷氨酸甲酯选择性氢化反应的催化性能。本发明钯金属选择性暴露(111)晶面，特定的原子排布方式，提高了选择性氢化的效能，大大缩短了氢化反应周期，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114471610B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202111569025.X
申请日：2021-12-21
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江昌海制药有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , B01J37/03 , C07C237/26 , C07C231/12
摘要： 本申请提供一种铑铁双金属氢化催化剂及其制备方法和应用，属于含铁系金属催化剂技术领域。铑铁双金属以合金形式负载于活性炭表面，其中铑占载体的质量百分比为3‑6%，铑铁的摩尔比为1‑4:1。本申请的铑铁双金属催化剂易于合成，与传统Rh/C催化剂相比，低温原子释放提高了催化剂固有活性，铁同时作为结构助剂及电子助剂，在米诺环素合成过程的脱羟基步骤中表现出超高的稳定性及选择性，重复循环使用15次后活性及选择性均未见明显降低，解决了传统多相催化剂贵金属在强酸性介质中易于流失的棘手难题，适于工业化生产。(56)对比文件B. Bachiller-Baeza etal.Hydrogenation of Citral on ActivatedCarbon and High-Surface-Area Graphite-Supported Ruthenium Catalysts Modifiedwith Iron《.Journal of Catalysis》.2001,第204卷第450-459页.A. Guerrero-Ruiz et al.Carbonsupported bimetallic catalysts containingiron I. Preparation and characterization.《Applied Catalysis A: General》.1992,第81卷第81-100页.Regio- and ChemoselectiveHydrogenation of Dienes to MonoenesGoverned by a Well-Structured BimetallicSurface.Regio- and ChemoselectiveHydrogenation of Dienes to MonoenesGoverned by a Well-Structured BimetallicSurface《.J. Am. Chem. Soc.》.2017,第139卷摘要，第18232页试验部分，第18233页.
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公开(公告)号：CN115583979B
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202211260284.9
申请日：2022-10-14
申请人： 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07F15/02 , B01J31/24 , C07D207/28 , C07C231/12 , C07C237/26
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体属于药物合成技术领域，涉及一种8‑(二苯基膦)喹啉铁配合物催化剂的制备方法及其应用。其制备方法为：在非质子极性溶剂体系中，以8‑(二苯基膦)喹啉为骨架，与金属配体氯化亚铁进行反应，即得8‑(二苯基膦)喹啉铁配合物催化剂。本发明中催化剂具有良好的稳定性、高效的催化活性和优异的催化氢化选择性，在(2S,4S)‑N‑Boc‑4‑甲基焦谷氨酸甲酯及米诺环素等药物及中间体的制备之中表现出催化性能良好，反应条件温和、反应产率高等特点。
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公开(公告)号：CN115583979A
公开(公告)日：2023-01-10
申请号：CN202211260284.9
申请日：2022-10-14
申请人： 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07F15/02 , B01J31/24 , C07D207/28 , C07C231/12 , C07C237/26
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体属于药物合成技术领域，涉及一种8‑(二苯基膦)喹啉铁配合物催化剂的制备方法及其应用。其制备方法为：在非质子极性溶剂体系中，以8‑(二苯基膦)喹啉为骨架，与金属配体氯化亚铁进行反应，即得8‑(二苯基膦)喹啉铁配合物催化剂。本发明中催化剂具有良好的稳定性、高效的催化活性和优异的催化氢化选择性，在(2S,4S)‑N‑Boc‑4‑甲基焦谷氨酸甲酯及米诺环素等药物及中间体的制备之中表现出催化性能良好，反应条件温和、反应产率高等特点。
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公开(公告)号：CN115532290A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211254077.2
申请日：2022-10-13
申请人： 浙江昌海制药有限公司 , 绍兴文理学院
IPC分类号： B01J27/232 , B01J37/34 , B01J37/16 , B01J37/03 , B01J37/08 , B01J35/10 , B82Y30/00 , C07D207/28
摘要： 本发明属于贵金属催化剂领域，涉及到贵金属催化剂晶面调控应用于选择性氢化反应技术领域，具体涉及一种特定晶面选择性氢化催化剂及其制备方法和应用，该催化剂以球状Al2O3‑K2CO3为载体，钯以二维纳米片(Pd2D)的形式均匀离散分布在球状Al2O3‑K2CO3载体表面，选择性暴露(111)晶面，其中Pd占载体的质量百分比为3‑10％。本发明制备的催化剂易于合成，与传统Pd/C催化剂相比，钯金属的二维纳米片状结构提高了Pd的原子利用率，显著提高了(2S)‑4‑二甲氨基亚甲基焦谷氨酸甲酯选择性氢化反应的催化性能。本发明钯金属选择性暴露(111)晶面，特定的原子排布方式，提高了选择性氢化的效能，大大缩短了氢化反应周期，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN114471610A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202111569025.X
申请日：2021-12-21
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江昌海制药有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , B01J37/03 , C07C237/26 , C07C231/12
摘要： 本申请提供一种铑铁双金属氢化催化剂及其制备方法和应用，属于含铁系金属催化剂技术领域。铑铁双金属以合金形式负载于活性炭表面，其中铑占载体的质量百分比为3‑6%，铑铁的摩尔比为1‑4:1。本申请的铑铁双金属催化剂易于合成，与传统Rh/C催化剂相比，低温原子释放提高了催化剂固有活性，铁同时作为结构助剂及电子助剂，在米诺环素合成过程的脱羟基步骤中表现出超高的稳定性及选择性，重复循环使用15次后活性及选择性均未见明显降低，解决了传统多相催化剂贵金属在强酸性介质中易于流失的棘手难题，适于工业化生产。
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