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公开(公告)号：CN101817747A
公开(公告)日：2010-09-01
申请号：CN201010166233.0
申请日：2010-05-07
申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/29
摘要： 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醇为原料，以纯氧或空气作为氧化剂，在溶剂中以四甲基哌啶氧化物的系列化合物作为主催化剂，硝酸铁作为助剂，一定温度条件下催化氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛。本发明的制备方法具有选择性高、反应条件温和、操作简单、反应过程中不会产生固废，且产物易于提纯的特点。
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公开(公告)号：CN102924276B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201110228946.X
申请日：2011-08-10
申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/297 , C07C69/18
摘要： 本发明提供了一种2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的制备方法及其中间体半缩醛，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：式4所示的叔醇化合物与乙酸酐在酸催化、无水惰性溶剂、温度10～30℃条件下进行酯化反应制得式7所示的半缩醛化合物；步骤2)：所述半缩醛化合物在稀硫酸或盐酸水溶液和温度50～100℃条件下水解制得式8所示的醛。本发明方法简捷，反应体系温和，产品的含量和收率高；成本低，三废的排放大大减少，对工业生产有价值。
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公开(公告)号：CN102311339A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110179787.9
申请日：2011-06-30
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/293
摘要： 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料，进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛，然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛；本发明具有路线简洁，反应体系温和，产品的含量和收率高的优点。
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公开(公告)号：CN102311339B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201110179787.9
申请日：2011-06-30
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司维生素厂
IPC分类号： C07C69/145 , C07C67/293
摘要： 本发明公开了一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料，进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛，然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛；本发明具有路线简洁，反应体系温和，产品的含量和收率高的优点。
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公开(公告)号：CN101709026A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910153587.9
申请日：2009-10-20
申请人： 浙江医药股份有限公司维生素厂
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种用于合成医药和香料的中间体3-甲基-2-丁烯醛的合成方法。现有的合成方法中，有的转化率较低，有的反应生成的副产物较多、选择性较差。本发明以3-甲基-2-丁烯醇为原料，采用含氧气体作为氧化剂，室温或加热条件下催化氧化得到3-甲基-2-丁烯醛，其特征在于反应所用的催化剂为2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物，所用的助剂为硝酸铁、硝酸钴或硝酸锰。本发明使用的催化剂能够高选择性的合成3-甲基-2-丁烯醛，对环境温和友好，可以回收处理；反应条件温和，副反应少，反应收率高。
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