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公开(公告)号：CN102675198A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210152043.2
申请日：2012-05-10
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明公开了一种制备和纯化索拉非尼关键中间体4-(4-氨基苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)的方法。
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公开(公告)号：CN102120731B
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201010004534.3
申请日：2010-01-09
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D239/94
摘要： 本发明公开了一种制备4-(3-氯-4-氟苯基胺基)-7-甲氧基-6-(3-吗啉丙氧基)喹唑啉(吉非替尼，I)的新方法。其步骤包括先制备中间体(VI)，随后在氢化条件下发生两次官能团转化生成2-(N，N-二甲基甲酰亚胺基)-4-甲氧基-5-(3-吗啉丙氧基)苯腈(VIII)，所得到的(VIII)与3-氯-4-氟苯胺发生关环重排反应生成吉非替尼(I)。该方法步骤短，每步反应的收率高，中间体提纯方便，目标产物纯度高，极其适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102120726B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201010003259.3
申请日：2010-01-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07C255/41 , C07C253/30
摘要： 本发明公开了一种制备纯度大于99.9％、Z-异构体含量0.01％的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)的新方法。即3，4-二羟基-5-硝基苯甲醛(II)在混合溶剂以及碱(B)存在下、与N，N-二乙基氰乙酰胺(III)缩合得恩他卡朋盐(IV)，所得到的化合物(IV)在适当的溶剂中、经酸解离得到对映体纯的恩他卡朋(I)。该方法收率高、环境友好、反应条件温和，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN103539732A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210249228.5
申请日：2012-07-13
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D213/81
CPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明公开了一种新型的索拉非尼游离碱(II)多晶型I及其制备方法。该晶型是通过在乙醇和水的混合溶剂中加热搅拌索拉非尼对甲苯磺酸盐得到的。本发明制备索拉非尼游离碱(II)多晶型I的方法重复性好、操作简便、产物收率高、纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102850267A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210190995.3
申请日：2012-06-05
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明公开了一种新型的索拉非尼对甲苯磺酸盐多晶型A及其制备方法，该晶型DSC图谱中包括转变峰198.0-207.5℃和熔化分解峰238.5～247.5℃。本发明还公开了由索拉非尼游离碱与对甲苯磺酸在醇与水的混合溶剂制备索拉非尼对甲苯磺酸盐(I)多晶型A的方法，该方法重复性好，操作简便、产物收率高、纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102234246A
公开(公告)日：2011-11-09
申请号：CN201010169179.5
申请日：2010-04-23
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D205/08 , C07D263/22 , C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种合成依替米贝的新方法。其步骤包括3-[(5-(4-氟苯基)-(5S)-羟基戊酰基]-(4S)-苯基噁唑烷酮(II)与N-4’-取代的酰氧基苯亚甲基-4-氟苯胺(III)在三取代的氯硅烷与钛路易斯酸共同作用下反应生成3-[(5-(4-氟苯基)-(5S)-羟基戊酰基]-3-{(2R)-[1-(4-取代的酰氧基苯基)-(1S)-(4-氟苯胺基)]-(4S)-苯基噁唑烷酮(IV)，(IV)依次用BSA、氟离子环化催化剂以及质子酸溶液处理后得到目标产物1-(4-氟苯基)-(3R)-[3-(4-氟苯基)-(3S)-羟基丙基]-(4S)-(4-羟基苯基)-2-丙内酰胺(I)。该方法具有成本低廉、操作简单、环境污染小、收率高、产物纯度高等优点，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102120731A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010004534.3
申请日：2010-01-09
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D239/94
摘要： 本发明公开了一种制备4-(3-氯-4-氟苯基胺基)-7-甲氧基-6-(3-吗啉丙氧基)喹唑啉(吉非替尼，I)的新方法。其步骤包括先制备中间体(VI)，随后在氢化条件下发生两次官能团转化生成2-(N，N-二甲基甲酰亚胺基)-4-甲氧基-5-(3-吗啉丙氧基)苯腈(VIII)，所得到的(VIII)与3-氯-4-氟苯胺发生关环重排反应生成吉非替尼(I)。该方法步骤短，每步反应的收率高，中间体提纯方便，目标产物纯度高，极其适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102120726A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201010003259.3
申请日：2010-01-08
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07C255/41 , C07C253/30
摘要： 本发明公开了一种制备纯度大于99.9％、Z-异构体含量0.01％的(2E)-2-氰基-3-(3，4-二羟基-5-硝基苯)-N，N-二乙基-2-丙烯酰胺(I)的新方法。即3，4-二羟基-5-硝基苯甲醛(II)在混合溶剂以及碱(B)存在下、与N，N-二乙基氰乙酰胺(III)缩合得恩他卡朋盐(IV)，所得到的化合物(IV)在适当的溶剂中、经酸解离得到对映体纯的恩他卡朋(I)。该方法收率高、环境友好、反应条件温和，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN102675198B
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201210152043.2
申请日：2012-05-10
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明公开了一种制备和纯化索拉非尼关键中间体4‑(4‑氨基苯氧基)‑N‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺(I)的方法。
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公开(公告)号：CN103130704B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201310076871.7
申请日：2013-03-11
申请人： 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D209/34 , C07C201/12 , C07C205/34
摘要： 本发明公开了一种制备罗匹尼罗盐酸盐关键中间体4‑(2‑羟乙基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮(Ⅰ)的新方法。反应过程如下：2‑甲基‑3‑硝基苯乙酸(Ⅲ)经还原反应生成2‑甲基‑3‑硝基苯乙醇(Ⅳ)，对化合物(Ⅳ)的羟基进行保护生成2‑甲基‑3‑(2‑烷氧基乙基)硝基苯(Ⅴ)，化合物(Ⅴ)与草酸二乙酯反应生成2‑硝基‑6‑(2‑烷氧基乙基)‑苯乙酰基甲酸化合物(Ⅵ)，化合物(Ⅵ)与双氧水反应生成2‑硝基‑6‑(2‑烷氧基乙基)‑苯乙酸(Ⅶ)，化合物(Ⅶ)经氢化反应得到4‑(2‑羟乙基)‑1,3‑二氢‑2H‑吲哚‑2‑酮(Ⅰ)。
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