公开(公告)号：CN102583866A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201210069578.3

申请日：2012-03-15

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司 ,  北京阳光欣禾科技有限公司

Inventor： 徐芸 ,  钱柯伟 ,  宋云华 ,  应春辉 ,  陈荣德 ,  王兆飞 ,  李林 ,  沈文良 ,  魏现飞 ,  徐国良

IPC: C02F9/10 ,  C02F1/10 ,  C02F1/20 ,  C02F1/76 ,  C02F101/16 ,  C02F101/38

Abstract: 一种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法，包括以下步骤：(a)一级汽提、(b)氧化和(c)二级汽提等工序。一级汽提塔采用加碱汽提工艺脱除大部分铵盐，氧化工序将一级汽提所得的塔釜液中的磷酰胺用次氯酸钠转化为无机铵，再由二级汽提塔脱除剩余的铵盐。氨气送往氨吸收工序制成20％氨水。本方法提高了脱氨的效率，实现了废水、废气的达标排放，并可通过闪蒸、热交换技术使整个脱氨系统的热量、蒸汽得以循环利用，达到节能降耗的目的。

公开(公告)号：CN102127109A

公开(公告)日：2011-07-20

申请号：CN201010589861.X

申请日：2010-12-07

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司

Inventor： 徐芸 ,  李桂花 ,  钱超 ,  陈新志 ,  陈根良 ,  宋建平

IPC: C07F9/17

Abstract: 本发明公开了一种O,O,S-三甲基磷酸酯的合成方法：O,O,O-三甲基硫代磷酸酯于溶剂中通入氨气进行反应，反应温度80～150℃，反应压力为0.2～1MPa，反应时间为3～6h，O,O,O-三甲基硫代磷酸酯与氨气的摩尔比为1∶2～5；反应所得产物减压蒸馏脱除溶剂，得O,O,S-三甲基磷酸酯。采用本发明的方法合成O,O,S-三甲基磷酸酯，具有工艺简洁、后处理简单、收率高、污染少等特点。

公开(公告)号：CN102060871A

公开(公告)日：2011-05-18

申请号：CN201010604033.9

申请日：2010-12-13

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司

Inventor： 钱柯伟 ,  徐芸 ,  邵生富 ,  徐文梅 ,  应春辉 ,  陈其良

IPC: C07F9/17 ,  C07F9/24

Abstract: 一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法，包括以下步骤：a、将低浓度O，O-二甲基硫代磷酰胺溶液与水混合后加热至50～90℃；b、减压汽提与精馏；c、气相冷凝；d、冷凝液分层得到油相硫代磷酸三甲酯；e、塔釜液经薄膜蒸发脱水，得到含量大于95％的O，O-二甲基硫代磷酰胺；f、薄膜蒸发器气相回收的冷凝液进入水储罐套用。副产物硫代磷酸三甲酯含量可达97％以上，可进一步合成制取甲基氯化物、O，O-二甲基硫代磷酰胺、磷酸酯等精细化工产品；得到的O，O-二甲基硫代磷酰胺含量可达95％以上，解决了现有工艺中O，O-二甲基硫代磷酰胺含有副产物硫代磷酸三甲酯造成乙酰甲胺磷精制过程产生大量副产物的问题。

公开(公告)号：CN102127109B

公开(公告)日：2013-07-03

申请号：CN201010589861.X

申请日：2010-12-07

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司

Inventor： 徐芸 ,  李桂花 ,  钱超 ,  陈新志 ,  陈根良 ,  宋建平

IPC: C07F9/17

Abstract: 本发明公开了一种O，O，S-三甲基磷酸酯的合成方法：O，O，O-三甲基硫代磷酸酯于溶剂中通入氨气进行反应，反应温度80～150℃，反应压力为0.2～1MPa，反应时间为3～6h，O，O，O-三甲基硫代磷酸酯与氨气的摩尔比为1∶2～5；反应所得产物减压蒸馏脱除溶剂，得O，O，S-三甲基磷酸酯。采用本发明的方法合成O，O，S-三甲基磷酸酯，具有工艺简洁、后处理简单、收率高、污染少等特点。

公开(公告)号：CN102060871B

公开(公告)日：2013-07-03

申请号：CN201010604033.9

申请日：2010-12-13

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司

Inventor： 钱柯伟 ,  徐芸 ,  邵生富 ,  徐文梅 ,  应春辉 ,  陈其良

IPC: C07F9/17 ,  C07F9/24

Abstract: 一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法，包括以下步骤：a、将低浓度O，O-二甲基硫代磷酰胺溶液与水混合后加热至50～90℃；b、减压汽提与精馏；c、气相冷凝；d、冷凝液分层得到油相硫代磷酸三甲酯；e、塔釜液经薄膜蒸发脱水，得到含量大于95％的O，O-二甲基硫代磷酰胺；f、薄膜蒸发器气相回收的冷凝液进入水储罐套用。副产物硫代磷酸三甲酯含量可达97％以上，可进一步合成制取甲基氯化物、O，O-二甲基硫代磷酰胺、磷酸酯等精细化工产品；得到的O，O-二甲基硫代磷酰胺含量可达95％以上，解决了现有工艺中O，O-二甲基硫代磷酰胺含有副产物硫代磷酸三甲酯造成乙酰甲胺磷精制过程产生大量副产物的问题。

公开(公告)号：CN102633834A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210038515.1

申请日：2012-02-18

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司 ,  杭州开一化工技术有限公司

Inventor： 钱柯伟 ,  纪宝琳 ,  孙勤 ,  杨阿三 ,  徐文梅 ,  董工兵 ,  程榕 ,  郑燕萍 ,  应春辉 ,  徐芸 ,  邵生富

IPC: C07F9/24

Abstract: 一种乙酰甲胺磷的连续结晶方法，其步骤为：将乙酰甲胺磷溶液连续送入两个串接的冷却结晶器进行结晶，其中预结晶器为Krystal冷却式结晶器，结晶器内温度控制在35～40℃，采用循环水冷却；二级结晶器为釜式结晶器(21)，采用4～7℃的冰水冷却，变频控制釜式结晶器搅拌，釜内温度控制在10～20℃；釜式结晶器通过液位控制，与自动离心机连锁，将物料连续送入自动离心机分离，分离得到的晶状粉体经干燥后得到乙酰甲胺磷产品。预结晶器内采用循环水移除大部分的结晶热，可以有效降低能耗，预结晶器后的釜式结晶器，在相对平稳的条件下有利于乙酰甲胺磷细晶的进一步生长，可得到高品质的乙酰甲胺磷产品。

公开(公告)号：CN102617634A

公开(公告)日：2012-08-01

申请号：CN201210038539.7

申请日：2012-02-18

Applicant: 浙江嘉化集团股份有限公司

Inventor： 徐芸 ,  周幼红 ,  胡敏达 ,  陈其良 ,  岳火荣 ,  竺鑫亮 ,  棘云飞 ,  杜振华 ,  吴忠 ,  刘好三

IPC: C07F9/11 ,  C01B17/02

Abstract: 一种三甲基巯基磷酸酯的资源化利用方法，其步骤为：(1)以三甲基巯基磷酸酯为原料，与双氧水混合反应；(2)在反应液中加入3～5％焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠分解过量的双氧水；(3)过滤，分离出单质硫；(4)用有机溶剂萃取，得到水相和有机相；(5)将有机相脱溶得到磷酸三甲酯、磷酸二甲酯与磷酸一甲酯的混合物。本方法具有以下优点：1、氧化剂选用双氧水可以避免带入其他元素；2、硫以弹性硫状态存在，使分离容易进行；3、得到的单质硫纯度大于98％，用途广泛；4、得到的磷酸甲酯可用作医药、农药的溶剂和萃取剂、树脂合成、农药生产中间体、纺织油剂和聚合物的防着色剂。