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公开(公告)号：CN103508929B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310455554.6
申请日：2013-09-28
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C323/36 , C07C319/20
摘要： 本发明公开了一种3-甲硫基二苯胺的合成方法，包括以下步骤：1）、3-甲硫基苯胺与卤代苯在催化剂、缚酸剂和助催化剂的作用下发生乌尔曼偶联反应，所述乌尔曼偶联反应在高压釜中进行，反应时间为1～5h，反应压力为0.1MP～0.5MP，反应温度为180℃～200℃；2）、在步骤1）所得的反应产物体系中加水用极性溶剂萃取，有机相进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏，得3-甲硫基二苯胺粗产品；3）、将3-甲硫基二苯胺粗产品用正丙醇重结晶，得到3-甲硫基二苯胺。采用上述方法合成3-甲硫基二苯胺，具有工艺简单、反应条件适宜、催化剂价格便宜、反应时间短、产率良好等特点。
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公开(公告)号：CN103524341B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310374161.2
申请日：2013-08-26
申请人： 中建安装工程有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了酸离子液体在制备草酸二苯酯中的应用：苯酚和草酸二甲酯在酸离子液体的催化作用下进行酯交换反应，酯交换反应在无溶剂条件下进行，反应温度为150～250℃，反应时间为2～5h，得含有草酸二苯酯的混合物；苯酚和草酸二甲酯的摩尔比为2.0～10.0：1；作为催化剂的酸离子液体与作为底物的草酸二甲酯的摩尔比为5%～20%。采用该方法能实现反应条件温和、收率高、成本低、绿色安全地利用苯酚和草酸二甲酯酯交换制备草酸二苯酯（即，获得含有草酸二苯酯的混合物）。
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公开(公告)号：CN102060694B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201110005297.7
申请日：2011-01-12
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C61/40 , C07C51/347
摘要： 本发明公开了一种(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸的制备方法，以(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸为原料，依次包括以下步骤：1）在反应器中加入低级脂肪醇和脱酸剂，加热升温至回流，一次性加入(±)-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸，加热回流反应；2）真空抽滤除去反应生成的固体，滤液采用减压旋转蒸发的方式除去溶剂，得红褐色粘稠油状物；3）对油状物调酸，所得有机相冷却、干燥，得粗品；4）粗品重结晶。采用本发明方法制备(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基环丙烷羧酸具有收率高、成本低的特点。
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公开(公告)号：CN102408394A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110313082.1
申请日：2011-10-16
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D277/74 , C10M135/36 , C10N30/06
摘要： 本发明公开了一种2-乙硫基-5-溴苯并噻唑，结构式为其制备方法依次包括以下步骤：1)将乙醇、氢氧化钠溶液、2-巯基苯并噻唑和溴乙烷混合后进行反应，直至2-巯基苯并噻唑反应完毕；2)待步骤1)所得的产物冷却至室温后分相，再进行洗涤和减压蒸馏等，得到2-乙硫基苯并噻唑；3)将2-乙硫基苯并噻唑溶于低级卤代烃中，加入N-溴丁二酰亚胺进行反应；4)待步骤3)所得的反应液冷却至室温后，依次经过滤、洗涤、干燥和减压蒸馏，得到橙红色的2-乙硫基-5-溴苯并噻唑的蜡状固体产物。2-乙硫基-5-溴苯并噻唑能用于机油抗摩擦添加剂。
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公开(公告)号：CN103819357B
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201410041540.4
申请日：2014-01-28
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C247/14
摘要： 本发明公开了一种(-)-有效霉醇叠氮四乙酸酯的制备方法，首先以(+)-有效霉醇胺为原料，采用咪唑磺酰基叠氮盐酸盐（ImSO2N3·HCl）经转重氮基反应将(+)-有效霉醇胺分子中的氨基一步转变为叠氮基，再用乙酰化保护方法，制备得到(-)-有效霉醇叠氮四乙酸酯。所用转重氮基试剂---咪唑磺酰基叠氮盐酸盐制备方便、价格便宜、便于保存、危险性小，金属催化的氨基转重氮反应条件温和，收率高，产物容易分离。
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公开(公告)号：CN103626822B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310548969.8
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法，包括以下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得酰化24-去氢胆固醇；2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；反应液经后处理，得羟卤化产物；3）、在溶剂中，羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液经后处理，得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇，具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN102432487B
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201110280249.9
申请日：2011-09-20
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/07 , C07C233/05 , C07C233/15 , C07C233/25 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种催化氨基乙酰化的方法，以Lewis碱离子液体[HDBU]OAc为催化剂，乙酸酐为乙酰化试剂，以脂肪胺或芳香胺为底物；底物在无溶剂条件下进行乙酰化反应；反应温度为40～80℃，反应时间为0.3～1.5h；乙酸酐与底物的摩尔比为1.0～2.0∶1，Lewis碱离子液体[HDBU]OAc与底物的摩尔比为10％～30％；反应结束后，加入乙醚，过滤，分离，上层萃取液依次用饱和NaHCO3溶液和水洗涤后，加入无水Na2SO4干燥，减压旋蒸除去乙醚，即得产物。本发明的催化氨基乙酰化的方法，具有反应条件温和、收率高、成本低、绿色安全等特点。
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公开(公告)号：CN103626822A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310548969.8
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法，包括以下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得酰化24-去氢胆固醇；2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；反应液经后处理，得羟卤化产物；3）、在溶剂中，羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液经后处理，得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇，具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN102580773B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201210011584.3
申请日：2012-01-13
申请人： 浙江大学
IPC分类号： B01J31/02 , C07B53/00 , C07D303/04 , C07D303/08 , C07D301/03
摘要： 本发明公开了一种负载型手性酮催化剂的制备方法，包括载体的表面修饰，从而得经表面修饰后的载体；还包括以下步骤：1)、手性酮制备：在溶剂中，中间体酮与氯甲酸烯丙酯在催化剂的催化并有缚酸剂的条件下得到手性酮；2)、手性酮催化剂的固载：手性酮、经表面修饰后的载体以及自由基引发剂在惰性溶剂中回流反应，待产物冷却至室温，过滤，所得固体在索氏抽提器中用二氯甲烷和乙醚的混合溶剂洗涤后室温真空干燥，得负载型手性酮催化剂。本发明所得的负载型手性酮催化剂可用于烯烃不对称环氧化反应。
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公开(公告)号：CN102070563B
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN201110023959.3
申请日：2011-01-21
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07D277/76
摘要： 本发明公开了一种2-苯并噻唑基乙基砜的制备方法，以2-乙硫基苯并噻唑为原料，以过氧化脲为氧化剂，包括以下步骤：将2-乙硫基苯并噻唑溶于反应溶剂，滴加到过氧化脲溶于反应溶剂所得的溶液中，于室温下搅拌4~6h；过氧化脲与2-乙硫基苯并噻唑的摩尔比为3.5~5.0：1；在所得的反应液中加入水和萃取溶剂，分液后，将所得的有机层依次经洗涤、干燥、过滤，所得滤液减压旋转蒸发除去萃取溶剂，得到产物2-苯并噻唑基乙基砜。采用本发明方法制备2-苯并噻唑基乙基砜具有收率高、成本低、绿色安全的特点。
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