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公开(公告)号：CN103626821B
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201310548840.7
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法，包括如下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护；得酰化24-去氢胆固醇；2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行环氧化反应：于溶剂Ⅱ中，在锰盐的催化作用下，酰化24-去氢胆固醇与环氧化试剂进行环氧化反应，得到环氧化产物；3）将步骤2）制得产物进行还原开环：在溶剂Ⅲ中，步骤2）所得的环氧化产物与还原试剂进行还原开环反应，得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的合成方法，使用无毒且价格低廉的过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸作为环氧化试剂，环境友好；反应在低温下进行，采用锰盐作为催化剂，选择性高。
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公开(公告)号：CN103613628A
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN201310548668.5
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的生产方法，包括以下步骤：1）对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得到酰化24-去氢胆固醇；2）在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；得羟卤化产物；3）将羟卤化产物在碱和林德拉催化剂的催化下与氢气在有机溶剂中进行反应；得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的生产方法，采用林德拉催化剂进行反应，条件较温和，反应时间较短，结果可靠，采用氢气作为氢源，降低生产成本，绿色清洁。
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公开(公告)号：CN103626822B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310548969.8
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法，包括以下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得酰化24-去氢胆固醇；2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；反应液经后处理，得羟卤化产物；3）、在溶剂中，羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液经后处理，得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇，具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN103626822A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310548969.8
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的制备方法，包括以下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得酰化24-去氢胆固醇；2）、将步骤1）制得产物24位上的双键进行羟卤化反应：在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；反应液经后处理，得羟卤化产物；3）、在溶剂中，羟卤化产物与铝氢化试剂于20～70℃的温度下反应3～8h；铝氢化试剂与羟卤化产物的摩尔比为2～6:1；所得的反应液经后处理，得25-羟基胆固醇。采用本发明方法制备25-羟基胆固醇，具有工艺简单、环境友好、副反应少、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN108485821B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201810535350.6
申请日：2018-05-29
申请人： 浙江花园生物高科股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种碱催化精制羊毛脂的方法，依次包括以下步骤：以羊毛酸和羊毛醇的混合物为原料，在碱的催化下，于真空条件下进行酯化反应，得羊毛脂固体产物；向羊毛脂固体产物中加入漂白剂、漂白活化剂和溶剂，于60～100℃漂白脱色1～3h，得脱色产物；将脱色产物趁热进行洗涤，冷却后干燥，得羊毛脂。本发明的碱催化合成精制羊毛脂的方法，无副产物、收率高、工艺简洁，产品色泽好、气味淡。
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公开(公告)号：CN108485821A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810535350.6
申请日：2018-05-29
申请人： 浙江花园生物高科股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种碱催化精制羊毛脂的方法，依次包括以下步骤：以羊毛酸和羊毛醇的混合物为原料，在碱的催化下，于真空条件下进行酯化反应，得羊毛脂固体产物；向羊毛脂固体产物中加入漂白剂、漂白活化剂和溶剂，于60～100℃漂白脱色1～3h，得脱色产物；将脱色产物趁热进行洗涤，冷却后干燥，得羊毛脂。本发明的碱催化合成精制羊毛脂的方法，无副产物、收率高、工艺简洁，产品色泽好、气味淡。
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公开(公告)号：CN103626821A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310548840.7
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法，包括如下步骤：1）对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护；得酰化24-去氢胆固醇；2）将步骤1）制得产物24位上的双键进行环氧化反应：于溶剂Ⅱ中，在锰盐的催化作用下，酰化24-去氢胆固醇与环氧化试剂进行环氧化反应，得到环氧化产物；3）将步骤2）制得产物进行还原开环：在溶剂Ⅲ中，步骤2）所得的环氧化产物与还原试剂进行还原开环反应，得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的合成方法，使用无毒且价格低廉的过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸作为环氧化试剂，环境友好；反应在低温下进行，采用锰盐作为催化剂，选择性高。
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公开(公告)号：CN103613628B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310548668.5
申请日：2013-11-07
申请人： 浙江大学 , 浙江花园生物高科股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的生产方法，包括以下步骤：1）、对24-去氢胆固醇的3-羟基进行保护，得到酰化24-去氢胆固醇；2）、在溶剂中，酰化24-去氢胆固醇、去离子水和卤化试剂于-20～-1℃的温度下反应2～4h；得羟卤化产物；3）、将羟卤化产物在碱和林德拉催化剂的催化下与氢气在有机溶剂中进行反应；得25-羟基胆固醇。本发明的25-羟基胆固醇的生产方法，采用林德拉催化剂进行反应，条件较温和，反应时间较短，结果可靠，采用氢气作为氢源，降低生产成本，绿色清洁。
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公开(公告)号：CN111153877B
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202010038859.7
申请日：2020-01-14
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明公开了一种利用呋喃甲酸连续化绿色合成呋喃二甲酸的方法：先将作为原料的呋喃甲酸溶于溶剂中，得原料溶液；将原料溶液与二氧化碳作为混合原料一起从固定床反应器的顶端进入固定床反应器内进行反应，在固定床反应器中固定有过渡金属负载型催化剂；反应生成物从固定床反应器的底部排出，然后进入减压精馏塔加热；从减压精馏塔底部排出的为呋喃二甲酸，从减压精馏塔顶部排出的气体进入回收罐中后被冷凝，再由泵循环回固定床反应器顶端，与混合原料一起进入固定床反应器内进行二次反应。采用本发明方法制备呋喃二甲酸具有工艺简单、环境友好、收率高等特点。
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公开(公告)号：CN114989050A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210778833.5
申请日：2022-06-30
IPC分类号： C07C319/24 , C07C321/14 , C07C321/20 , C07C321/28 , C07D213/61 , B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种对称二硫醚类化合物的合成方法，包括以下步骤：利用不可溶铜盐、胺助剂、石墨烯制备获得铜基负载型催化剂；将卤化物、单质硫、铜基负载型催化剂、缚酸剂和溶剂混合后，于60～100℃下搅拌反应6～10h；反应结束后，经后处理，得到对称二硫醚类化合物。采用本发明方法制备对称二硫醚类化合物具有工艺简单、环境友好、收率高、选择性好等特点。
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