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公开(公告)号：CN115382566A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202211060140.9
申请日：2022-08-30
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J35/10 , C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种适用于加氢制备吡格列酮的路易斯碱改性多孔碳催化剂及其制备方法和应用。制备方法：将氨基葡萄糖盐酸盐和路易斯碱在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧、洗涤、干燥得到路易斯碱改性的多孔碳材料；所述路易斯碱与所述氨基葡萄糖盐酸盐的质量比为0.05‑10:1；所述多孔碳材料中，氮的质量百分含量为1％‑40％，磷的质量百分含量为0.1％‑10％；将所述多孔碳材料浸渍于钯的前驱体溶液中，20‑100℃下搅拌干燥得到粗品；将所述粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原，得到所述催化剂；所述催化剂中，Pd粒径为1‑20nm。在选择性加氢制备吡格列酮的应用中，所述催化剂能在较高的底物/Pd摩尔比下，仍呈现良好的催化活性、选择性和稳定性。
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公开(公告)号：CN115382566B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202211060140.9
申请日：2022-08-30
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种适用于加氢制备吡格列酮的路易斯碱改性多孔碳催化剂及其制备方法和应用。制备方法：将氨基葡萄糖盐酸盐和路易斯碱在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧、洗涤、干燥得到路易斯碱改性的多孔碳材料；所述路易斯碱与所述氨基葡萄糖盐酸盐的质量比为0.05‑10:1；所述多孔碳材料中，氮的质量百分含量为1％‑40％，磷的质量百分含量为0.1％‑10％；将所述多孔碳材料浸渍于钯的前驱体溶液中，20‑100℃下搅拌干燥得到粗品；将所述粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原，得到所述催化剂；所述催化剂中，Pd粒径为1‑20nm。在选择性加氢制备吡格列酮的应用中，所述催化剂能在较高的底物/Pd摩尔比下，仍呈现良好的催化活性、选择性和稳定性。
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公开(公告)号：CN115819258A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211603156.X
申请日：2022-12-13
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/34 , C07B57/00 , B01J31/02
摘要： 本发明提供了利用含膦氧双键催化剂的西格列汀中间体的制备方法，包括：将式I所示的化合物溶于有机溶剂中，在含有膦氧双键的路易斯碱的催化下，以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物，再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分，碱化，制备得式III所示的中间体，其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点，在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN115819258B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202211603156.X
申请日：2022-12-13
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/34 , C07B57/00 , B01J31/02
摘要： 本发明提供了利用含膦氧双键催化剂的西格列汀中间体的制备方法，包括：将式I所示的化合物溶于有机溶剂中，在含有膦氧双键的路易斯碱的催化下，以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物，再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分，碱化，制备得式III所示的中间体，其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点，在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN114471656B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202210073504.0
申请日：2022-01-21
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J23/44 , B01J35/10 , C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧得到氮掺杂炭材料；氮掺杂炭材料中氮的质量百分含量为7％‑12％；将氮掺杂炭材料浸渍于钯的前驱体溶液中，20‑100℃下搅拌干燥得到粗品；将粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原，得到适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂；适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂中，Pd粒径为1‑20nm。本发明催化剂在选择性加氢制备吡格列酮过程中表现出高转化率和较高选择性。
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公开(公告)号：CN114471656A
公开(公告)日：2022-05-13
申请号：CN202210073504.0
申请日：2022-01-21
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： B01J27/24 , B01J23/44 , B01J35/10 , C07D417/12
摘要： 本发明公开了一种适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂及其制备方法和应用。制备方法包括：将氨基葡萄糖盐酸盐在惰性气体保护下于400‑1000℃煅烧得到氮掺杂炭材料；氮掺杂炭材料中氮的质量百分含量为7％‑12％；将氮掺杂炭材料浸渍于钯的前驱体溶液中，20‑100℃下搅拌干燥得到粗品；将粗品在还原性气氛下于200‑400℃还原，得到适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂；适用于选择性加氢制备吡格列酮的催化剂中，Pd粒径为1‑20nm。本发明催化剂在选择性加氢制备吡格列酮过程中表现出高转化率和较高选择性。
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公开(公告)号：CN115960007A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211603152.1
申请日：2022-12-13
申请人： 浙江大学 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07C227/34 , C07C229/34
摘要： 本发明提供了利用含氮甲酰基催化剂的西格列汀中间体的制备方法，包括：将式I所示的化合物溶于有机溶剂中，在含有氮甲酰基的路易斯碱的催化下，以氯代硅烷作为氢供体催化还原得到式II所示的混旋产物，再采用D构型的有机酸拆分剂将所述混旋的产物进一步拆分，碱化，制备得式III所示的中间体，其中R为氢或C1‑C5的烷基。本发明提供的制备方法具有高产率、条件相对温和、操作简单、成本相对低廉的特点，在工业上具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN112321505A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011093301.5
申请日：2020-10-13
申请人： 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07D215/54 , A61P35/02
摘要： 本发明提供了一种具有特定晶型生长面的伯舒替尼新晶型I及其制备方法。该新晶型I可通过在乙醇水溶液/水的结晶体系获得，工艺简单，易于操作，适合工业化生产。制得的新晶型I溶解度大、可压性和流动性好，压制成的片剂硬度满足生产要求，不易碎裂，为伯舒替尼新制剂的研究提供了支持。
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公开(公告)号：CN106467514A
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201610817117.8
申请日：2016-09-12
申请人： 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
CPC分类号： C07D401/12 , C07B2200/13
摘要： 本发明属于医药技术领域，本发明提供了制备具有高度稳定性能的泮托拉唑钠一合物的方法。本发明提供了采用线性温控及超声处置结合的泮托拉唑钠的新工艺，其中所述的线性控温条件为：常温经25-30min升至54-58℃，54-58℃回流保温10-15min，54-58℃经25-30min降温至30-35℃，30-35℃保温60-90min，30-35℃经30min降温至5℃，5℃保温0-60min。本发明制备得到的泮托拉唑钠晶型单一，纯度高。从而本发明可用于杂质含量低、粒度均一、吸湿性可控、稳定性高的泮托拉唑钠原料的工业化生产。
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公开(公告)号：CN105646341B
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201610061080.0
申请日：2016-01-29
申请人： 杭州华东医药集团新药研究院有限公司 , 杭州中美华东制药有限公司
IPC分类号： C07D213/81
摘要： 本发明涉及一种索拉菲尼化合物，其中间体4‑(4‑氨基苯氧基)‑N‑甲基‑2‑吡啶甲酰胺的制备方法，属于医药制备技术领域。将4‑氯‑N‑甲基吡啶‑2‑甲酰胺、对‑氨基苯酚溶解于极性有机溶剂中，加入相转移催化剂和固体无机碱载体，加热回流反应完全后，加助滤剂热过滤，粗品用乙酸乙酯、甲苯或异丙醇重结晶后获得纯品。解决了现有技术中制备4‑(4‑氨基苯氧基)‑N‑甲基‑2‑吡啶甲酰胺时操作不便、普遍反应时间太长、收率和纯度较低、成本高的问题。本发明操作简便安全、反应时间短、常温条件下能制备出纯度和收率均较高的纯品，降低终产物提纯的难度，进一步保证索拉非尼质量稳定和用药安全。
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