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公开(公告)号:CN101565386A
公开(公告)日:2009-10-28
申请号:CN200910098645.2
申请日:2009-05-18
申请人: 浙江大学宁波理工学院 , 宁波欧迅化学新材料技术有限公司
IPC分类号: C07C249/12 , C07C251/38 , C07C251/52
摘要: 本发明公开一种合成肟醚的方法,步骤包括:在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中加入1摩尔份的酮肟,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入量为酮肟重量的2~20倍;再加1.05~2.6摩尔份的碱,在0~50℃,滴加1~1.3摩尔份烷基化剂,0.5~2h滴完;滴完后保温反应0.5~2h;然后过滤,向滤液中加1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐重量5~20倍的乙醚分4~8次萃取;合并上层萃取液,蒸馏回收乙醚溶剂,再精馏分离得产品。本发明采用离子液体为反应溶剂,不挥发、不产生有害气体,没有废水产生,改善操作环境;工艺简单,后处理投入资金低,节约了成本;离子液体可回收再利用,是绿色工艺;产品收率高,质量好。
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公开(公告)号:CN102093253A
公开(公告)日:2011-06-15
申请号:CN201010578437.5
申请日:2010-11-29
申请人: 浙江大学宁波理工学院 , 宁波欧迅化学新材料技术有限公司
IPC分类号: C07C239/20
摘要: 本发明公开一种苄氧胺盐酸盐类化合物的制备方法,包括如下步骤:在室温下向反应容器中加入酮肟、溶剂、碱金属氢氧化物;然后分批加入氯苄或氯苄类化合物;加入完成后,在反应温度为20~70℃下反应1~3h;冷却至室温,加水,再用萃取溶剂分3~5次萃取分出酮肟醚,合并萃取层溶液进行蒸馏分离除去溶剂后得酮肟醚产品;将上述所得酮肟醚产品与浓度为15~30%的盐酸溶液混合得混合溶液;将上述所得混合溶液进行减压蒸馏水解反应,水解反应温度为40~90℃,蒸馏直至无酮馏出为止;再减压蒸馏至有固体析出,冷却、抽滤、洗涤、干燥得目标产物。本发明的方法具有工艺条件温和,生产安全,成本低廉,且易于实现工业化生产的优点。
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公开(公告)号:CN101565386B
公开(公告)日:2012-06-27
申请号:CN200910098645.2
申请日:2009-05-18
申请人: 浙江大学宁波理工学院 , 宁波欧迅化学新材料技术有限公司
IPC分类号: C07C249/12 , C07C251/38 , C07C251/52
摘要: 本发明公开一种合成肟醚的方法,步骤包括:在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中加入1摩尔份的酮肟,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入量为酮肟重量的2~20倍;再加1.05~2.6摩尔份的碱,在0~50℃,滴加1~1.3摩尔份烷基化剂,0.5~2h滴完;滴完后保温反应0.5~2h;然后过滤,向滤液中加1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐重量5~20倍的乙醚分4~8次萃取;合并上层萃取液,蒸馏回收乙醚溶剂,再精馏分离得产品。本发明采用离子液体为反应溶剂,不挥发、不产生有害气体,没有废水产生,改善操作环境;工艺简单,后处理投入资金低,节约了成本;离子液体可回收再利用,是绿色工艺;产品收率高,质量好。
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公开(公告)号:CN100999497A
公开(公告)日:2007-07-18
申请号:CN200610155099.8
申请日:2006-12-08
申请人: 浙江大学宁波理工学院
IPC分类号: C07D233/24
摘要: 本发明公开了一种合成OCBZ及其中间体的方法,以5H-二苯并[b,f]氮杂-5-甲酰氯为原料,通过加成卤化、氨解、水解等反应得到OCBZ,其合成步骤短,得率高,成本低。
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公开(公告)号:CN101328144A
公开(公告)日:2008-12-24
申请号:CN200810063247.2
申请日:2008-07-25
申请人: 浙江大学宁波理工学院
IPC分类号: C07D209/04 , B01J23/72
摘要: 本发明涉及一种合成通式(I)吲哚啉及其衍生物的方法,其采用负载量为5~15wt%Cu/TiO2的二氧化钛负载铜为催化剂,在脱卤化氢剂的作用下,由通式(II)化合物缩合反应而成,其中:R1、R2、R3、R4代表氢、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、硝基、C1~C4羟烷基;R5代表氢、C1~C2烷基。该方法能够避免在高压条件下进行操作,避免用价格昂贵、毒性较大的有机胺等原料及催化剂,减少投资,可以节省成本,改善操作环境;而且,选用的催化剂易回收,产品收率高。
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公开(公告)号:CN101328144B
公开(公告)日:2011-01-19
申请号:CN200810063247.2
申请日:2008-07-25
申请人: 浙江大学宁波理工学院
IPC分类号: C07D209/04 , B01J23/72
摘要: 本发明涉及一种合成通式(I)吲哚啉及其衍生物的方法,其采用负载量为5~15wt%Cu/TiO2的二氧化钛负载铜为催化剂,在脱卤化氢剂的作用下,由通式(II)化合物缩合反应而成,其中:R1、R2、R3、R4代表氢、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、硝基、C1~C4羟烷基;R5代表氢、C1~C2烷基。该方法能够避免在高压条件下进行操作,避免用价格昂贵、毒性较大的有机胺等原料及催化剂,减少投资,可以节省成本,改善操作环境;而且,选用的催化剂易回收,产品收率高。
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公开(公告)号:CN100488951C
公开(公告)日:2009-05-20
申请号:CN200610155099.8
申请日:2006-12-08
申请人: 浙江大学宁波理工学院
IPC分类号: C07D223/22
摘要: 本发明公开了一种合成OCBZ及其中间体的方法,以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成卤化、氨解、水解等反应得到OCBZ,其合成步骤短,得率高,成本低。
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