公开(公告)号：CN104529815B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410729653.3

申请日：2014-12-04

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 林勇 ,  李亚东

IPC分类号： C07C239/20

摘要： 本发明公开一种合成2,4?二硝基苯氧胺的方法，在反应容器中加入羟胺盐，水和乙酸酯，n(乙酸酯)：n(羟胺盐)＝1.0?2.0:1，在15?40℃温度下滴加30％碱金属氢氧化物水溶液并继续反应1小时，n(碱金属氢氧化物)：n(羟胺盐)＝1.5?3；反应结束后升温至50℃，滴加2,4?二硝基氯苯的乙酸酯溶液(浓度50％)，n(2，4?二硝基氯苯)：n(羟胺盐)＝0.5?1.0，滴加完毕后继续反应2小时；降温过滤用碱液打浆洗涤再过滤；在反应容器中加入滤饼，加入等摩尔盐酸后升温反应1?3小时，降温后过滤；滤饼用甲醇重结晶后得产品。本发明反应步骤短，原料价廉易得，操作简便，容易工业化生产。

公开(公告)号：CN101497433B

公开(公告)日：2011-01-05

申请号：CN200910096601.6

申请日：2009-03-08

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 林勇 ,  田园 ,  罗署 ,  胡军 ,  张连芳

IPC分类号： C01B21/14

摘要： 本发明公开一种羟胺盐的制备方法，在精馏塔内，将酮肟在酸性溶液中进行水解反应生成羟胺盐和酮，从精馏塔塔顶产出的酮及时排出，制备步骤如下：酮肟和无机酸的摩尔配比为1∶0.4～3，分别取酮肟和无机酸；将上述步骤中的酮肟和无机酸水溶液从精馏塔中部进料，并减压控制塔釜内温度为40～100℃，塔顶回流比在1～6；至塔顶无酮馏出时，冷却釜液结晶，过滤，洗涤，干燥得到羟胺盐固体。本发明采用精馏技术，简化和缩短了工艺流程，工艺路线和后处理简单，且反应和精馏同时进行，能及时蒸除反应生成的酮，打破反应平衡，有利于反应进行完全，提高转化率和羟胺盐的收率，且产品纯度高，保证了产品质量的稳定性。

公开(公告)号：CN104529815A

公开(公告)日：2015-04-22

申请号：CN201410729653.3

申请日：2014-12-04

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 林勇 ,  李亚东

IPC分类号： C07C239/20

摘要： 本发明公开一种合成2,4-二硝基苯氧胺的方法，在反应容器中加入羟胺盐，水和乙酸酯，n(乙酸酯)：n(羟胺盐)＝1.0-2.0:1，在15-40℃温度下滴加30％碱金属氢氧化物水溶液并继续反应1小时，n(碱金属氢氧化物)：n(羟胺盐)＝1.5-3；反应结束后升温至50℃，滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液(浓度50％)，n(2，4-二硝基氯苯)：n(羟胺盐)＝0.5-1.0，滴加完毕后继续反应2小时；降温过滤用碱液打浆洗涤再过滤；在反应容器中加入滤饼，加入等摩尔盐酸后升温反应1-3小时，降温后过滤；滤饼用甲醇重结晶后得产品。本发明反应步骤短，原料价廉易得，操作简便，容易工业化生产。

公开(公告)号：CN101648887B

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN200910102313.7

申请日：2009-09-01

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 林勇 ,  罗署 ,  邵振平 ,  石园庆

IPC分类号： C07C239/20

CPC分类号： Y02P20/582

摘要： 本发明公开一种合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，步骤包括：在反应容器中加酮肟、二甲基亚砜、碱金属氢氧化物；二甲基亚砜的用量为酮肟重量的3～20倍，碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为1.1～1.45∶1；然后滴加反式1，3-二氯丙烯，滴加完成后，在20～50℃下反应1～3h；冷却至室温，加萃取剂萃取，分离出O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚；将其与盐酸混合，再减压精馏得O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐。本发明合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，是一种生产成本低，生产过程无大量废水产生，更加安全、环保，且易于实现工业化的合成方法。

公开(公告)号：CN101648887A

公开(公告)日：2010-02-17

申请号：CN200910102313.7

申请日：2009-09-01

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 林勇 ,  罗署 ,  邵振平 ,  石园庆

IPC分类号： C07C239/20

CPC分类号： Y02P20/582

摘要： 本发明公开一种合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，步骤包括：在反应容器中加酮肟、二甲基亚砜、碱金属氢氧化物；二甲基亚砜的用量为酮肟重量的3～20倍，碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为1.1～1.45∶1；然后滴加反式1，3-二氯丙烯，滴加完成后，在20～50℃下反应1～3h；冷却至室温，加萃取剂萃取，分离出O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚；将其与盐酸混合，再减压精馏得O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐。本发明合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，是一种生产成本低，生产过程无大量废水产生，更加安全、环保，且易于实现工业化的合成方法。

公开(公告)号：CN101565386A

公开(公告)日：2009-10-28

申请号：CN200910098645.2

申请日：2009-05-18

申请人： 浙江大学宁波理工学院 ,  宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 张胜建 ,  罗署 ,  张洪 ,  邵振平 ,  石园庆 ,  毛红雷

IPC分类号： C07C249/12 ,  C07C251/38 ,  C07C251/52

摘要： 本发明公开一种合成肟醚的方法，步骤包括：在1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐中加入1摩尔份的酮肟，1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐加入量为酮肟重量的2～20倍；再加1.05～2.6摩尔份的碱，在0～50℃，滴加1～1.3摩尔份烷基化剂，0.5～2h滴完；滴完后保温反应0.5～2h；然后过滤，向滤液中加1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐重量5～20倍的乙醚分4～8次萃取；合并上层萃取液，蒸馏回收乙醚溶剂，再精馏分离得产品。本发明采用离子液体为反应溶剂，不挥发、不产生有害气体，没有废水产生，改善操作环境；工艺简单，后处理投入资金低，节约了成本；离子液体可回收再利用，是绿色工艺；产品收率高，质量好。

公开(公告)号：CN105859575A

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201610210588.2

申请日：2016-04-05

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 周淑章 ,  俞阳晨 ,  段云凤 ,  石园庆 ,  柳圣境

IPC分类号： C07C239/20

CPC分类号： C07C239/20

摘要： 本发明涉及化合物合成方法技术领域，特别地涉及一种联产甲氧胺盐酸盐和N,O?二甲基羟胺盐酸盐的方法。羟胺盐在碱性条件下用甲基化剂进行甲基化反应，得到含有甲氧胺和N,O?二甲基羟胺的反应液，然后精馏分离出甲氧胺釜液和N,O?二甲基羟胺粗馏分，再分别加盐酸成盐，减压浓缩结晶，冷却，抽滤，用水或甲醇重结晶、干燥，得到甲氧胺盐酸盐产品和N,O?二甲基羟胺盐酸盐产品。该方法工艺简单可靠，产品质量优，总收率高，综合成本低，同时也更加环保适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103282344B

公开(公告)日：2015-02-18

申请号：CN201180046335.1

申请日：2011-08-11

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司 ,  浙江大学宁波理工学院

发明人： 张胜建 ,  林勇

IPC分类号： C07C249/04 ,  C07C239/20

CPC分类号： C07C249/04 ,  C07C239/20 ,  C07C249/12 ,  Y02P20/127 ,  C07C251/38

摘要： 本发明涉及一种酮肟化合物的制备方法，该方法包括：在酮氨肟化反应条件下，在钛硅分子筛催化剂的存在下，将酮化合物、过氧化氢、水和氨进料到反应器中接触反应，过氧化氢与酮化合物的摩尔比为0.1至小于1。还涉及一种烃氧基胺盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：根据上述的酮肟化合物的制备方法制备酮肟化合物，并用该酮肟化合物制备酮肟醚化合物，然后所述酮肟醚化合物和盐酸水溶液各自连续注入精馏塔中进行催化蒸馏接触，并从精馏塔的塔底液中分离出烃氧基胺盐酸盐。在本发明的所述酮肟化合物的制备方法中，钛硅分子筛催化剂具有相对较长的使用寿命；在本发明的所述烃氧基胺盐酸盐的制备方法中，能高纯度、高收率地获得目标产物。

公开(公告)号：CN103073449B

公开(公告)日：2015-01-14

申请号：CN201310015585.X

申请日：2013-01-16

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 段云凤 ,  俞阳晨 ,  邵振平

IPC分类号： C07C239/20

摘要： 本发明公开一种合成N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，步骤包括：室温下在反应容器中加入醋酸酯、羟胺盐，温度升至20~50℃后加入碱，然后在20~50℃保温搅拌反应1~5h；控制温度在30~50℃，加甲基化剂，加完后在30~50℃保温搅拌反应1~5h；然后加入酸并加热到50~100℃水解1~4h，最后将上述水解液，加碱中和，常压蒸馏时间为2~8h，在其馏分中加盐酸成盐，经减压浓缩，冷却，抽滤，洗涤，真空干燥得到N,O-二甲基羟胺盐酸盐；本发明合成N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法不适用有毒有害原料，反应条件温和，操作更加简单，收率较高且产品质量好更加安全。废水排放少，更加环保适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103073449A

公开(公告)日：2013-05-01

申请号：CN201310015585.X

申请日：2013-01-16

申请人： 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

发明人： 段云凤 ,  俞阳晨 ,  邵振平

IPC分类号： C07C239/20

摘要： 本发明公开一种合成N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，步骤包括：室温下在反应容器中加入醋酸酯、羟胺盐，温度升至20~50℃后加入碱，然后在20~50℃保温搅拌反应1~5h；控制温度在30~50℃，加甲基化剂，加完后在30~50℃保温搅拌反应1~5h；然后加入酸并加热到50~100℃水解1~4h，最后将上述水解液，加碱中和，常压蒸馏时间为2~8h，在其馏分中加盐酸成盐，经减压浓缩，冷却，抽滤，洗涤，真空干燥得到N,O-二甲基羟胺盐酸盐；本发明合成N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法不适用有毒有害原料，反应条件温和，操作更加简单，收率较高且产品质量好更加安全。废水排放少，更加环保适合工业化生产。