一种多氯代吡啶电催化选择性脱氯的方法

    公开(公告)号:CN109652818A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201910122044.4

    申请日:2019-02-19

    IPC分类号: C25B3/04

    摘要: 本发明公开的一种多氯代吡啶电催化选择性脱氯的方法,包括以下步骤:在中性环境下,多氯代吡啶溶解于非水溶剂中,加入离子液体得到电解反应液;以所述电解反应液为阴极液,在阴极进行电解还原脱氯加氢反应,获得选择性脱氯产物,在2V以下的电解电压下,选择性的制备低氯吡啶,产率高,电极活性强,电流效率高,中性环境提高了产物的选择性且减少三废产生,离子性电解质C-Cl键更容易断裂,通过对电极活化时间和电解质的添加量的控制,选择性的制备2,3,6-三氯吡啶、3,5-二氯吡啶、2,3,5-三氯吡啶产物。

    一种3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺

    公开(公告)号:CN103603006A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310459991.5

    申请日:2013-09-29

    IPC分类号: C25B3/00

    摘要: 本发明公开了一种3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,包括:以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1)为电解液,电解完全后通过盐酸酸析、过滤得到3,6-二氯吡啶甲酸,过滤得到的酸析母液(3)进行回收利用,回收利用方法包括如下步骤:先用双极膜电渗析处理酸析母液(3),制备得到碱性水溶液(6)、水(7)和盐酸浓度在0.5~2.0mol/L的酸性水溶液(4),然后调节酸性水溶液(4)的pH=0~1;再用浓缩电渗析浓缩酸性水溶液(4)得到pH=2.0~4.0的淡化液(8)和浓缩液(5);碱性水溶液(6)和水(7)用于配制碱性水溶液(1),浓缩液(5)用于酸析,淡化液(8)用于调节酸性水溶液(4)的pH和/或配制碱性水溶液(1)。

    包覆型菱形十二面体碳化钨-钨复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN101927149A

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN201010259787.5

    申请日:2010-08-23

    IPC分类号: B01J13/04

    摘要: 本发明公开了一种包覆型菱形十二面体碳化钨-钨复合材料及其制备方法,所述碳化钨-钨复合材料为碳化钨-钨包覆核壳结构,以碳化钨为壳,以钨为核;所述碳化钨-钨复合材料具有菱形十二面体的形貌特征,颗粒粒径为1~4μm。该复合材料制备简单,制备得到的菱形十二面体颗粒分布在4微米以下,热稳定性大大提高。

    一种新型无隔膜间歇式绿色电合成丁二酸的方法

    公开(公告)号:CN101225524A

    公开(公告)日:2008-07-23

    申请号:CN200710156219.0

    申请日:2007-09-30

    IPC分类号: C25B3/04 C07C55/10

    摘要: 本发明公开了一种无隔膜间歇式绿色电合成丁二酸的方法,即采用无隔膜电解槽,以硫酸为支持电解质,顺丁烯酸酐为原料,铅四元合金为阴极,钽铱钛不溶性电极为阳极,控制所述硫酸浓度为0.5~4mol·L-1,顺丁烯酸酐浓度为0.5~3mol·L-1,温度40~80℃,槽电压为2.5~5V,电流密度500~3000A/m2,在上述条件下进行电解合成;电解完成后放出电解液并经后处理得到丁二酸产物。本发明采用间歇式电解工艺、电解液循环使用、阴极用高效四元合金、阳极用不溶性阳极等技术电解合成丁二酸,生产成本低、电流效率高,电解过程无三废排放,合成的丁二酸产品纯度高,具有工业化大规模生产的前景。

    一种在钛基体上制备含氟二氧化铅电极的方法

    公开(公告)号:CN101054684A

    公开(公告)日:2007-10-17

    申请号:CN200710067064.3

    申请日:2007-02-07

    IPC分类号: C25B11/10

    摘要: 本发明涉及一种在钛基体上制备含氟二氧化铅电极的方法。所述的含氟二氧化铅电极其镀层结构为:由钛基体表面由内至外依次镀有锡锑氧化物底层、α-PbO2层、含氟β-PbO2层。所述的方法包括将钛基体进行表面粗化处理、再通过热分解法镀制锡锑氧化物底层、然后经碱性电镀α-PbO2和酸性复合电镀含氟β-PbO2,获得钛基体含氟β-PbO2电极。采用本发明的工艺和方法制备得到的钛基体含氟二氧化铅电极,镀层和基体的结合力强、界面电阻和内应力小、价格低廉、电极使用寿命长,可广泛应用于酸性体系的各类电解工业领域。

    一种银丝传感电极的电化学制备方法

    公开(公告)号:CN111239211A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN201911140662.8

    申请日:2019-11-20

    IPC分类号: G01N27/26 G01N27/30 G01N27/48

    摘要: 本发明公开了一种银丝传感电极的电化学制备方法,包括如下步骤:1)设置反应条件:以模板分子浓度0.1M~2.0M,硝酸钾浓度0.02 M~0.2 M为支持电解质;2)设置制备条件:以银丝为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl为参比电极;3)银丝活化:搅拌下于-0.5 V~+1.0 V范围内,10℃~45℃下循环伏安扫描1~30周,银丝工作电极尖端表面进行氧化-还原刻蚀,从而得到活化的银丝传感电极。以及利用该方法获得的活性银丝电极电分析检测氯乙酸的方法。主要采用电化学循环伏安法,并将其应用于电分析检测相应的模板分子。该方法实现了固体银丝电极表面直接活化,不仅制作简便,而且提高了电极持续的电催化活性和稳定性,作为传感电极使用寿命长,响应时间短、灵敏度高和检测限低。

    氨基酸络合纳米银传感器电极的制备及其对过氧化氢的检测

    公开(公告)号:CN107907578A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711103936.7

    申请日:2017-11-10

    IPC分类号: G01N27/327

    CPC分类号: G01N27/3278 G01N27/3277

    摘要: 本发明提供一种氨基酸络合纳米银传感器电极的制备方法,以及利用该方法获得的电极对过氧化氢浓度的检测方法。该发明主要是利用阳极氧化法和高温氨气还原法,在钛片上制备氮化钛膜,并将氨基酸络合的纳米银沉积在氮化钛膜基体上制成传感器电极,用于过氧化氢浓度的电分析检测。该法利用氨基酸的还原作用和保护作用构成了氨基酸络合的纳米银,能有效地保持纳米银的催化活性,同时结合氮化钛膜自身的协同催化作用,提高传感器电极的电催化活性和稳定性,且电极用于电分析检测时,响应时间短、检测限低、灵敏度高、线性范围宽、成本低。

    连续式靛蓝电化学还原染色工艺

    公开(公告)号:CN103255642B

    公开(公告)日:2015-07-29

    申请号:CN201210594038.7

    申请日:2012-12-31

    摘要: 本发明公开了一种连续式靛蓝电化学还原染色工艺,该工艺按照如下步骤依次连续进行:A、在低浓度媒介条件下,高浓度靛蓝在第一电化学反应器中进行电解还原,到80~98%的靛蓝被还原成隐色体后将电解液输入隐色体稀释槽中,同时添加靛蓝和染液以维持第一电化学反应器中的靛蓝浓度;B、在隐色体稀释槽中用染液把电解液中的隐色体稀释至染色要求浓度;C、把步骤B稀释后的电解液输入染色机中,用第二电化学反应器控制染色机中的染液电势使靛蓝完全转化为隐色体;D、等染色机中的染液电势稳定后开启染色机进行棉纱的隐色体上染;E、对步骤D中使用过的染液进行过滤处理,回收使用。本发明能减少媒介的损失,提高染色的工作效率而且保证染色的质量。

    连续式靛蓝电化学还原染色工艺

    公开(公告)号:CN103255642A

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201210594038.7

    申请日:2012-12-31

    摘要: 本发明公开了一种连续式靛蓝电化学还原染色工艺,该工艺按照如下步骤依次连续进行:A、在低浓度媒介条件下,高浓度靛蓝在第一电化学反应器中进行电解还原,到80~98%的靛蓝被还原成隐色体后将电解液输入隐色体稀释槽中,同时添加靛蓝和染液以维持第一电化学反应器中的靛蓝浓度;B、在隐色体稀释槽中用染液把电解液中的隐色体稀释至染色要求浓度;C、把步骤B稀释后的电解液输入染色机中,用第二电化学反应器控制染色机中的染液电势使靛蓝完全转化为隐色体;D、等染色机中的染液电势稳定后开启染色机进行棉纱的隐色体上染;E、对步骤D中使用过的染液进行过滤处理,回收使用。本发明能减少媒介的损失,提高染色的工作效率而且保证染色的质量。

    一种利用电化学管式反应器电解合成丁二酸的方法

    公开(公告)号:CN101407923B

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN200810122069.6

    申请日:2008-10-31

    IPC分类号: C25B3/04 C25B9/00 C07C55/10

    CPC分类号: Y02P20/123

    摘要: 本发明提供了一种利用电化学管式反应器电解合成丁二酸的方法,所述方法包括:以顺丁烯二酸酐质量浓度5~20%、硫酸质量浓度2~10%的溶液为电解液,电解液从贮液槽经进液管输入电解槽,在电解槽中于40~80℃、电流密度100~900A/m2条件下电解,电解反应结束后,反应液经过滤、浓缩、结晶、干燥,得到所述丁二酸。本发明的有益效果主要体现在:(1)可利用重力完成电解液输送,免去了泵的输送,节省了能耗;(2)利用装置可为连续化工作电解槽,利用阀门可调节电解液在电解槽内的流速,调节电解液在电解槽内的停留时间,保证其能充分反应,从而提高转化率;(3)从出液管流出的反应液经结晶、过滤获得产品后,其废液可重新配成电解液,循环使用,可达到减排目的。