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公开(公告)号：CN113621015A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN113621015B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN110885354A
公开(公告)日：2020-03-17
申请号：CN201911114296.9
申请日：2019-11-14
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种7-酮-胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：(1)在N-羟基衍生物和过渡金属盐的催化下，胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应，控制氧化反应的转化率为60～80％，得到氧化反应液；(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂，然后加入浸提溶剂，分离出所述的N-羟基衍生物，再加入醋酐与有机碱进行脱水反应，反应完成后经过后处理得到所述的7-酮-胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物，提高反应的总收率和7-酮-胆固醇乙酸酯产品的纯度。
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公开(公告)号：CN110885354B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201911114296.9
申请日：2019-11-14
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种7‑酮‑胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：(1)在N‑羟基衍生物和过渡金属盐的催化下，胆固醇乙酸酯与空气在反应溶剂中发生氧化反应，控制氧化反应的转化率为60～80％，得到氧化反应液；(2)氧化反应液浓缩除去反应溶剂，然后加入浸提溶剂，分离出所述的N‑羟基衍生物，再加入醋酐与有机碱进行脱水反应，反应完成后经过后处理得到所述的7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品和胆固醇乙酸酯原料。采用本发明的制备方法可以降低氧化反应的副产物，提高反应的总收率和7‑酮‑胆固醇乙酸酯产品的纯度。
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公开(公告)号：CN111138510B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201911399887.5
申请日：2019-12-30
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种维生素D3中间体7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：在主催化剂、助催化剂和引发剂的作用下，以氧气为氧化剂，胆固醇乙酸酯进行氧化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7‑酮胆固醇乙酸酯；所述的主催化剂为N‑羟基邻苯二甲酰亚胺；所述助催化剂为吸水性树脂；所述引发剂为乙酸锰、乙酸钴中的至少一种。采用具有吸水性树脂(SAP)为助催化剂，可有效地促进氧化反应的发生，使产品收率提高，简化了后处理方式，同时，主催化剂和助催化剂廉价易得，主催化剂和助催化剂可以循环套用六次以上，该反应的选择性和转化率均较高，是一种高效低成本的制备方法。
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公开(公告)号：CN112159449B
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202011042826.6
申请日：2020-09-28
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯的制备方法，包括如下步骤：在氨基酸的催化下，对甲苯磺酰肼和7‑酮‑3‑胆固醇酯在溶剂中进行腙化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯。该制备方法得到的产品的收率高达97％，含量≥98％，并且操作简单，所用的催化剂腐蚀性小、安全性高，更加适合工业生产。
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公开(公告)号：CN111925406B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202010847882.0
申请日：2020-08-21
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明涉及一种7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括：(1)将胆固醇乙酸酯、催化剂、引发剂以及抗氧化剂溶于混合溶剂中，得到第一混合液，并向所述第一混合液中通入氧气使所述胆固醇乙酸酯与所述氧气发生氧化反应，得到第二混合液；(2)对所述第二混合液进行处理，得到7‑酮胆固醇乙酸酯。本发明还涉及所述制备方法得到的7‑酮胆固醇乙酸酯在制备7‑去氢胆固醇中的应用。本发明在制备方法中加入抗氧化剂，可以有效阻止反应体系中反应物的自由基自身发生聚合反应，从而可以提高反应的选择性，进而有利于提高目标产物7‑酮胆固醇乙酸酯的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN111925406A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010847882.0
申请日：2020-08-21
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明涉及一种7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括：(1)将胆固醇乙酸酯、催化剂、引发剂以及抗氧化剂溶于混合溶剂中，得到第一混合液，并向所述第一混合液中通入氧气使所述胆固醇乙酸酯与所述氧气发生氧化反应，得到第二混合液；(2)对所述第二混合液进行处理，得到7-酮胆固醇乙酸酯。本发明还涉及所述制备方法得到的7-酮胆固醇乙酸酯在制备7-去氢胆固醇中的应用。本发明在制备方法中加入抗氧化剂，可以有效阻止反应体系中反应物的自由基自身发生聚合反应，从而可以提高反应的选择性，进而有利于提高目标产物7-酮胆固醇乙酸酯的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN112159449A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011042826.6
申请日：2020-09-28
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯的制备方法，包括如下步骤：在氨基酸的催化下，对甲苯磺酰肼和7‑酮‑3‑胆固醇酯在溶剂中进行腙化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇酯。该制备方法得到的产品的收率高达97％，含量≥98％，并且操作简单，所用的催化剂腐蚀性小、安全性高，更加适合工业生产。
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公开(公告)号：CN111138510A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911399887.5
申请日：2019-12-30
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：在主催化剂、助催化剂和引发剂的作用下，以氧气为氧化剂，胆固醇乙酸酯进行氧化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7-酮胆固醇乙酸酯；所述的主催化剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺；所述助催化剂为吸水性树脂；所述引发剂为乙酸锰、乙酸钴中的至少一种。采用具有吸水性树脂(SAP)为助催化剂，可有效地促进氧化反应的发生，使产品收率提高，简化了后处理方式，同时，主催化剂和助催化剂廉价易得，主催化剂和助催化剂可以循环套用六次以上，该反应的选择性和转化率均较高，是一种高效低成本的制备方法。
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