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公开(公告)号：CN113621015A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN113621015B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110918658.0
申请日：2021-08-11
申请人： 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本申请公开了一种7‑去氢胆固醇及其制备方法，涉及有机合成化学技术领域。一种制备7‑去氢胆固醇的方法，包括将7‑芳基磺酰腙‑3‑胆固醇酯进行脱腙反应，得到包含7‑去氢胆固醇酯的有机层；所述包含7‑去氢胆固醇酯的有机层进行皂化反应，即得7‑去氢胆固醇；其中，所述脱腙反应过程添加酚类自由基捕获剂。本方法能够有效抑制芳构化杂质的生成，其中脱腙皂化两步反应的总收率高达95％，7‑去氢胆固醇的含量高达97％。
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公开(公告)号：CN110563777B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201910811708.8
申请日：2019-08-30
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖氯化液后处理的方法，包括：(1)向氯化液中加入淬灭试剂进行淬灭，淬灭完成后过滤得到滤液和滤渣；(2)向步骤(1)得到的滤液中加酸进行中和，中和完成后进行过滤得到滤液和滤渣；步骤(1)所用的淬灭试剂为两性化合物或两性化合物与无机碱的组合。采用本发明的处理方法，可以解决三氯蔗糖生产过程中氯化反应后处理过滤难，除杂难，收率低，危废量大，废水COD高等技术难点。
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公开(公告)号：CN110563777A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201910811708.8
申请日：2019-08-30
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖氯化液后处理的方法，包括：(1)向氯化液中加入淬灭试剂进行淬灭，淬灭完成后过滤得到滤液和滤渣；(2)向步骤(1)得到的滤液中加酸进行中和，中和完成后进行过滤得到滤液和滤渣；步骤(1)所用的淬灭试剂为两性化合物或两性化合物与无机碱的组合。采用本发明的处理方法，可以解决三氯蔗糖生产过程中氯化反应后处理过滤难，除杂难，收率低，危废量大，废水COD高等技术难点。
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公开(公告)号：CN111925406B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202010847882.0
申请日：2020-08-21
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明涉及一种7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括：(1)将胆固醇乙酸酯、催化剂、引发剂以及抗氧化剂溶于混合溶剂中，得到第一混合液，并向所述第一混合液中通入氧气使所述胆固醇乙酸酯与所述氧气发生氧化反应，得到第二混合液；(2)对所述第二混合液进行处理，得到7‑酮胆固醇乙酸酯。本发明还涉及所述制备方法得到的7‑酮胆固醇乙酸酯在制备7‑去氢胆固醇中的应用。本发明在制备方法中加入抗氧化剂，可以有效阻止反应体系中反应物的自由基自身发生聚合反应，从而可以提高反应的选择性，进而有利于提高目标产物7‑酮胆固醇乙酸酯的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN111925406A
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN202010847882.0
申请日：2020-08-21
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明涉及一种7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括：(1)将胆固醇乙酸酯、催化剂、引发剂以及抗氧化剂溶于混合溶剂中，得到第一混合液，并向所述第一混合液中通入氧气使所述胆固醇乙酸酯与所述氧气发生氧化反应，得到第二混合液；(2)对所述第二混合液进行处理，得到7-酮胆固醇乙酸酯。本发明还涉及所述制备方法得到的7-酮胆固醇乙酸酯在制备7-去氢胆固醇中的应用。本发明在制备方法中加入抗氧化剂，可以有效阻止反应体系中反应物的自由基自身发生聚合反应，从而可以提高反应的选择性，进而有利于提高目标产物7-酮胆固醇乙酸酯的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN111808152B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202010490693.2
申请日：2020-06-02
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的脱酰方法，包括：在路易斯酸的作用下，含三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的反应物在醇类溶剂中进行脱酰反应，反应完全后浓缩加水，再加入碱液以形成胶体或者沉淀，除去胶体或者沉淀后再进行纯化得到三氯蔗糖产品。该脱酰方法可以减少TGS的分解，产品收率更高，并且能够在后处理过程中更好地去除杂质，操作更加方便。
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公开(公告)号：CN112322039B
公开(公告)日：2021-09-17
申请号：CN202011416113.1
申请日：2020-12-07
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C08L81/02 , C08K9/02 , C08K7/14 , C08K7/06 , C08K3/04 , C08K3/34 , C08K3/38 , C08J5/08 , C08J5/06 , C08J5/10 , C09K5/14
摘要： 本发明方法公开了一种高导热的增强聚苯硫醚复合材料及其制备方法，该高导热的增强聚苯硫醚复合材料，按重量百分比计，原料组成包括：聚苯硫醚基材30～50％；表面碳化增强体5～30％；导热填料20～60％；表面碳化增强体为外表面包覆有碳层的增强体。制备方法包括将单体原料、增强体与可选择加入的二维片状的导热填料共混，经原位聚合及碳化后得到表面碳化增强体；再以包括聚苯硫醚基材、导热填料与上述制备的表面碳化增强体为原料，经挤出造粒后制备得到高导热的增强聚苯硫醚复合材料。本发明公开的高导热的增强聚苯硫醚复合材料，在显著提高聚苯硫醚复合材料导热性能的同时，还保证了其优异的加工性能与力学性能。
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公开(公告)号：CN111499672A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201910093602.9
申请日：2019-01-30
申请人： 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种用于纯化三氯蔗糖的萃取方法。该用于纯化三氯蔗糖的萃取方法包括，将含有三氯蔗糖和杂质的混合水溶液与相转移催化剂和萃取剂混合，进行萃取，得到包含三氯蔗糖和萃取剂的萃取相以及包含杂质和水的萃余相；其中，所述相转移催化剂为季铵盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐或其混合物。根据本发明的用于纯化三氯蔗糖的萃取方法，与目前的三氯蔗糖的萃取方法相比，具有操作简单、单次萃取效率较高，萃取溶剂的用量少等优点。
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公开(公告)号：CN106589013B
公开(公告)日：2019-06-04
申请号：CN201611038346.6
申请日：2016-11-11
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；再将液液两相混合物在一定温度下反应9～20小时；停止加热后将体系冷却至室温，静置分层，其中上层为惰性非极性溶剂层，下层为包含产品的DMF溶液层；将下层经水解中和、过滤得滤液，再浓缩滤液得浓缩物；浓缩物经加水溶解，乙酸乙酯萃取、结晶得到产品；其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高，能够显著减少DMF的分解，节约了成本。
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