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公开(公告)号：CN102399176B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201110364529.8
申请日：2011-11-17
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 本发明涉及一种高含量2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法。目前的合成方法中，得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙含量较低。本发明以含量达99.0%以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入浓HCl进行水解反应，反应结束后，用碱调pH至7.8~8.0，降温结晶、过滤，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品，再用水重结晶得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；将高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺加水溶解，再加入过量的Ca(OH)2，于80-100℃温度下直接水解生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明的收率非常高，得到的2-羟基-4-甲硫丁基酸钙含量在99.0%以上。
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公开(公告)号：CN102796033A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210320297.0
申请日：2012-09-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C323/58 , C07C319/20
CPC分类号： C07C319/20 , C07D207/38 , C07C323/58
摘要： 本发明公开了一种清洁的D，L-蛋氨酸制备方法，其步骤包括：以含碳酸钾的结晶母液为吸收液吸收氢氰酸制备氰化钾溶液，然后将该氰化钾溶液与3-甲硫基丙醛、碳酸氢铵溶液在50～150℃下反应3～15分钟得到5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，再将该5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液升温至140～220℃皂化反应2～15分钟，皂化毕，降温到0～40℃，用有机溶剂进行萃取，水相用CO2进行中和、结晶，然后经过滤、洗涤、干燥后得到合格D，L-蛋氨酸产品；过滤产生的D，L-蛋氨酸结晶母液经升温至110～160℃脱除CO2后，全部循环套用作为氢氰酸吸收液。本发明的工艺路线是一条适合连续化、基本没有废水和废气产生的清洁生产路线。
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公开(公告)号：CN102399176A
公开(公告)日：2012-04-04
申请号：CN201110364529.8
申请日：2011-11-17
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20
摘要： 本发明涉及一种高含量2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法。目前的合成方法中，得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙含量较低。本发明以含量达99.0%以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入浓HCl进行水解反应，反应结束后，用碱调pH至7.8~8.0，降温结晶、过滤，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品，再用水重结晶得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；将高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺加水溶解，再加入过量的Ca(OH)2，于80-100℃温度下直接水解生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明的收率非常高，得到的2-羟基-4-甲硫丁基酸钙含量在99.0%以上。
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公开(公告)号：CN102796033B
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201210320297.0
申请日：2012-09-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07C323/58 , C07C319/20
CPC分类号： C07C319/20 , C07D207/38 , C07C323/58
摘要： 本发明公开了一种清洁的D，L-蛋氨酸制备方法，其步骤包括：以含碳酸钾的结晶母液为吸收液吸收氢氰酸制备氰化钾溶液，然后将该氰化钾溶液与3-甲硫基丙醛、碳酸氢铵溶液在50～150℃下反应3～15分钟得到5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，再将该5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液升温至140～220℃皂化反应2～15分钟，皂化毕，降温到0～40℃，用有机溶剂进行萃取，水相用CO2进行中和、结晶，然后经过滤、洗涤、干燥后得到合格D，L-蛋氨酸产品；过滤产生的D，L-蛋氨酸结晶母液经升温至110～160℃脱除CO2后，全部循环套用作为氢氰酸吸收液。本发明的工艺路线是一条适合连续化、基本没有废水和废气产生的清洁生产路线。
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