公开(公告)号：CN1259299C

公开(公告)日：2006-06-14

申请号：CN200410073429.X

申请日：2004-12-10

申请人： 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 李浩然 ,  陈志荣 ,  许映杰 ,  王从敏 ,  胡柏剡 ,  赵初秋

IPC分类号： C07C49/203 ,  C07C45/61

摘要： 一种3，5，5-三甲基-3-烯-1-酮的合成工艺，其特征在于：以3，5，5-三甲基-3-烯-1-酮(α-异佛尔酮)为原料，在反应的催化剂和分离剂是酸性陶瓷材料的情况下，在多段反应器中进行异构化反应，采用反应精馏技术来进行反应，反应条件为：反应压力0.1～0.5MPa，反应温度180～280℃，收集得到β-异佛尔酮。具有转化率高、选择性好、成本低等优点，是一种绿色的合成工艺。

公开(公告)号：CN102796033B

公开(公告)日：2014-02-26

申请号：CN201210320297.0

申请日：2012-09-03

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 陈志荣 ,  王存超 ,  赵初秋 ,  王苏娟 ,  张成锋 ,  龙涛 ,  刘信洪

IPC分类号： C07C323/58 ,  C07C319/20

CPC分类号： C07C319/20 ,  C07D207/38 ,  C07C323/58

摘要： 本发明公开了一种清洁的D，L-蛋氨酸制备方法，其步骤包括：以含碳酸钾的结晶母液为吸收液吸收氢氰酸制备氰化钾溶液，然后将该氰化钾溶液与3-甲硫基丙醛、碳酸氢铵溶液在50～150℃下反应3～15分钟得到5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，再将该5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液升温至140～220℃皂化反应2～15分钟，皂化毕，降温到0～40℃，用有机溶剂进行萃取，水相用CO2进行中和、结晶，然后经过滤、洗涤、干燥后得到合格D，L-蛋氨酸产品；过滤产生的D，L-蛋氨酸结晶母液经升温至110～160℃脱除CO2后，全部循环套用作为氢氰酸吸收液。本发明的工艺路线是一条适合连续化、基本没有废水和废气产生的清洁生产路线。

公开(公告)号：CN102796033A

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201210320297.0

申请日：2012-09-03

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 陈志荣 ,  王存超 ,  赵初秋 ,  王苏娟 ,  张成锋 ,  龙涛 ,  刘信洪

IPC分类号： C07C323/58 ,  C07C319/20

CPC分类号： C07C319/20 ,  C07D207/38 ,  C07C323/58

摘要： 本发明公开了一种清洁的D，L-蛋氨酸制备方法，其步骤包括：以含碳酸钾的结晶母液为吸收液吸收氢氰酸制备氰化钾溶液，然后将该氰化钾溶液与3-甲硫基丙醛、碳酸氢铵溶液在50～150℃下反应3～15分钟得到5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液，再将该5-(β-甲硫基乙基)乙内酰脲溶液升温至140～220℃皂化反应2～15分钟，皂化毕，降温到0～40℃，用有机溶剂进行萃取，水相用CO2进行中和、结晶，然后经过滤、洗涤、干燥后得到合格D，L-蛋氨酸产品；过滤产生的D，L-蛋氨酸结晶母液经升温至110～160℃脱除CO2后，全部循环套用作为氢氰酸吸收液。本发明的工艺路线是一条适合连续化、基本没有废水和废气产生的清洁生产路线。

公开(公告)号：CN102399176A

公开(公告)日：2012-04-04

申请号：CN201110364529.8

申请日：2011-11-17

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 王存超 ,  陈志荣 ,  刘信洪 ,  赵初秋 ,  王苏娟

IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/20

摘要： 本发明涉及一种高含量2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法。目前的合成方法中，得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙含量较低。本发明以含量达99.0%以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入浓HCl进行水解反应，反应结束后，用碱调pH至7.8~8.0，降温结晶、过滤，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品，再用水重结晶得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；将高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺加水溶解，再加入过量的Ca(OH)2，于80-100℃温度下直接水解生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明的收率非常高，得到的2-羟基-4-甲硫丁基酸钙含量在99.0%以上。

公开(公告)号：CN102399176B

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN201110364529.8

申请日：2011-11-17

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学

发明人： 王存超 ,  陈志荣 ,  刘信洪 ,  赵初秋 ,  王苏娟

IPC分类号： C07C323/52 ,  C07C319/20

摘要： 本发明涉及一种高含量2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法。目前的合成方法中，得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸钙含量较低。本发明以含量达99.0%以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入浓HCl进行水解反应，反应结束后，用碱调pH至7.8~8.0，降温结晶、过滤，得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品，再用水重结晶得到高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；将高含量的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺加水溶解，再加入过量的Ca(OH)2，于80-100℃温度下直接水解生成2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明的收率非常高，得到的2-羟基-4-甲硫丁基酸钙含量在99.0%以上。

公开(公告)号：CN1660752A

公开(公告)日：2005-08-31

申请号：CN200410073429.X

申请日：2004-12-10

申请人： 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 李浩然 ,  陈志荣 ,  许映杰 ,  王从敏 ,  胡柏剡 ,  赵初秋

IPC分类号： C07C49/203 ,  C07C45/61

摘要： 一种3，5，5－三甲基－3－烯－1－酮的合成工艺，其特征在于：以3，5，5－三甲基－3－烯－1－酮(α－异佛尔酮)为原料，在反应的催化剂和分离剂是酸性陶瓷材料的情况下，在多段反应器中进行异构化反应，采用反应精馏技术来进行反应，反应条件为：反应压力0.1～0.5MPa，反应温度180～280℃，收集得到β－异佛尔酮。具有转化率高、选择性好、成本低等优点，是一种绿色的合成工艺。

公开(公告)号：CN114605309B

公开(公告)日：2023-07-21

申请号：CN202210290674.4

申请日：2022-03-23

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 方向 ,  胡瑞君 ,  李啸风 ,  于凯 ,  王力 ,  范江涛 ,  丁元新 ,  娄斌辉 ,  赵初秋 ,  王旭明

IPC分类号： C07D209/52

摘要： 本发明公开了一种氮杂双环衍生物的合成方法，包括以下步骤；(1)化合物a发生氧化反应得到化合物b；(2)化合物b与化合物c进行wittig反应得到化合物d；(3)化合物d在碱性试剂的存在下进行水解反应得到化合物e；(4)化合物e进行环合反应得到化合物f；(5)化合物f与卡宾试剂、催化剂和还原剂发生环丙烷化反应得到化合物g；(6)化合物g脱去保护基，得到氮杂双环衍生物。该合成方法原料价廉、易得、安全性好，无毒性；反应条件温和易控制，降低了生产成本且绿色环保；反应收率高，分离容易，得到氮杂双环衍生物的纯度高。

公开(公告)号：CN109503657A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201811531121.3

申请日：2018-12-14

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  上虞新和成生物化工有限公司

发明人： 李天文 ,  苗延红 ,  赵初秋 ,  王成龙 ,  黄国东 ,  于凯

IPC分类号： C07F9/40 ,  C07C403/20

CPC分类号： C07F9/4015 ,  C07C403/20 ,  C07C2601/16 ,  C07F9/4075

摘要： 本发明公开了一种4-二烃氧基膦酰基-2-甲基-2-丁烯酸烃基酯的合成方法。本发明在气体保护以及催化剂存在条件下，将2-甲基-2-羟基-3-丁烯酸烃基酯(I)与亚磷酸三烃基酯混合，加热反应制得4-二烃氧基膦酰基-2-甲基-2-丁烯酸烃基酯。本发明使用的原料易得，价格低廉，具有反应步骤少而且收率高，废弃物排放量少而且容易处理，易于实现工业化的优点。

公开(公告)号：CN115028570B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202210627800.0

申请日：2022-05-13

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司

发明人： 方向 ,  胡瑞君 ,  李啸风 ,  王力 ,  潘映霞 ,  范江涛 ,  于洋 ,  竹弘 ,  赵初秋

IPC分类号： C07D209/52

摘要： 本发明涉及一种(1R，2S，5S)‑6，6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3，1，0]己基‑2‑羧酸酯的制备方法，所述制备方法以N保护的L‑丝氨酸作为起始原料，通过胺化反应、氧化反应、wittig反应、加成反应、还原反应、环合反应、脱保护以及酯化反应，得到(1R，2S，5S)‑6，6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3，1，0]己基‑2‑羧酸酯，避免使用酶催化、手性拆分等步骤，反应灵活，收率高，成本低，且降低了工业废水、废盐的产生，有利于工业化大规模生产和下游产品的制备，可以满足终端药物生产的巨大需求。

公开(公告)号：CN115028570A

公开(公告)日：2022-09-09

申请号：CN202210627800.0

申请日：2022-05-13

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司

发明人： 方向 ,  胡瑞君 ,  李啸风 ,  王力 ,  潘映霞 ,  范江涛 ,  于洋 ,  竹弘 ,  赵初秋

IPC分类号： C07D209/52

摘要： 本发明涉及一种(1R，2S，5S)‑6，6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3，1，0]己基‑2‑羧酸酯的制备方法，所述制备方法以N保护的L‑丝氨酸作为起始原料，通过胺化反应、氧化反应、wittig反应、加成反应、还原反应、环合反应、脱保护以及酯化反应，得到(1R，2S，5S)‑6，6‑二甲基‑3‑氮杂双环[3，1，0]己基‑2‑羧酸酯，避免使用酶催化、手性拆分等步骤，反应灵活，收率高，成本低，且降低了工业废水、废盐的产生，有利于工业化大规模生产和下游产品的制备，可以满足终端药物生产的巨大需求。