公开(公告)号：CN118666691A

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202410730116.4

申请日：2024-06-06

申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 ,  普洛药业股份有限公司

发明人： 李晓黎 ,  唐武期 ,  王许斌 ,  赫亚征 ,  庄程翰

IPC分类号： C07C213/00 ,  C07C215/64 ,  C07C213/10

摘要： 本发明涉及化合物制备技术领域，为解决现有技术下合成的去甲文拉法辛的纯度低的问题，提供及一种高纯度游离基去甲文拉法辛的连续结晶方法，包括如下步骤：S1、将盐酸文拉法辛、十二硫醇和PEG400加入甲醇钠溶液中，在惰性气体保护下升温反应后加水稀释，加入酸性水溶液调节pH，再加入二氯甲烷，分层后分离出水相得到去甲文拉法辛盐溶液；S2、将去甲文拉法辛盐溶液中分批加入碱液进行连续结晶；S3、将结晶分离后洗涤，烘干得到游离基去甲文拉法辛。该方法制备可得到高收率、高纯度、低残渣的游离基去甲文拉法辛，适用于产业化生产游离基去甲文拉法辛。

公开(公告)号：CN115028589A

公开(公告)日：2022-09-09

申请号：CN202210872721.6

申请日：2022-07-21

申请人： 浙江普洛家园药业有限公司 ,  普洛药业股份有限公司

发明人： 李晓黎 ,  李开波 ,  蒋小军 ,  陈巧虹 ,  张鑫 ,  卢立者 ,  王许斌

IPC分类号： C07D235/26

摘要： 本发明公开了一种阿齐沙坦工艺杂质的制备方法，包括以下步骤：(1)在酸性条件下，BEC脱保护得到式II所示的化合物；(2)式II所示化合物与盐酸羟胺反应得到式III所示的化合物；(3)式III所示的化合物与氯甲酸乙酯反应得到所述的阿齐沙坦工艺杂质。本发明合成了阿齐沙坦工艺杂质，并且得到的阿齐沙坦工艺杂质的纯度可以高达99％，有利于阿齐沙坦的质量控制。