-
公开(公告)号：CN102617367A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210058853.1
申请日：2012-03-08
申请人： 浙江江北药业有限公司
IPC分类号： C07C215/70 , C07C213/10
摘要： 本发明涉及一种(S)-5-氯-α-(环丙基乙炔)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇晶型的制备方法，包括：在(S)-5-氯-α-(环丙基乙炔)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇中加入5倍～15倍的有机溶剂，于0℃～50℃搅拌反应2～8h，真空下干燥即得；其中，有机溶剂为体积比为1∶1～1∶5的甲苯和正己烷的混合溶剂或溶剂为甲苯、正己烷和四氢呋喃的混合溶剂，甲苯的体积百分比含量为30％～70％，四氢呋喃的体积百分比含量为1％～10％，其余为正己烷。本发明工艺简单，成本低，有机溶剂可重复利用，成功制得了依非韦仑手性中间体稳定晶型，使得其更有利于存储，更稳定，具有良好的应用前景。
-
公开(公告)号：CN102382027A
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201110280361.2
申请日：2011-09-20
申请人： 浙江江北药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
摘要： 本发明提供一种左乙拉西坦的制备方法，包括如下步骤：以2-溴丁酸为原料，经氨解反应后浓缩至干，加入甲醇结晶、烘干，制得2-氨基丁酰胺固体；将2-氨基丁酰胺固体溶解于甲醇，在催化剂存在下，经L-(+)-酒石酸拆分成盐制得S-(+)-2-氨基丁酰胺酒石酸盐；S-(+)-2-氨基丁酰胺酒石酸盐投入非质子溶剂中，加入无水硫酸钠、四丁基溴化铵，在碱性条件下，与4-氯丁酰氯反应后过滤，将滤液减压回收完非质子溶剂后，剩余滤液中加入丙酮重结晶，烘干得左乙拉西坦固体。本发明的制备方法反应步骤短、反应条件温和、成本低、收率高。
-
公开(公告)号：CN102617370B
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210054967.9
申请日：2012-03-05
申请人： 浙江江北药业有限公司
IPC分类号： C07C217/58 , C07C213/00
摘要： 本发明涉及一种(S)-5-氯-α-(环丙乙炔基)-2-(((4-甲氧基苯基)甲基)氨基)-α-(三氟甲基)苯甲醇的制备方法，包括首先将手性配体、RCH2OH、YH和FeX2为料制备得到络合物，以络合物与环丙基乙炔基氯化镁及N-(4-甲氧基苄基)-6-氯-2-(2-三氟-1-氧代-乙基)-苯胺为原料，在有机溶剂存在下，于-10-60℃反应36-60小时，即得。本发明的合成方法具有成本低，反应路线安全环保、生产周期短，所得产品手性ee值高等优点。
-
公开(公告)号：CN102617370A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210054967.9
申请日：2012-03-05
申请人： 浙江江北药业有限公司
IPC分类号： C07C217/58 , C07C213/00
摘要： 本发明涉及一种(S)-5-氯-α-(环丙乙炔基)-2-(((4-甲氧基苯基)甲基)氨基)-α-(三氟甲基)苯甲醇的制备方法，包括首先将手性配体、RCH2OH、YH和FeX2为料制备得到络合物，以络合物与环丙基乙炔基氯化镁及N-(4-甲氧基苄基)-6-氯-2-(2-三氟-1-氧代-乙基)-苯胺为原料，在有机溶剂存在下，于-10-60℃反应36-60小时，即得。本发明的合成方法具有成本低，反应路线安全环保、生产周期短，所得产品手性ee值高等优点。
-
公开(公告)号：CN102382027B
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201110280361.2
申请日：2011-09-20
申请人： 浙江江北药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
摘要： 本发明提供一种左乙拉西坦的制备方法，包括如下步骤：以2-溴丁酸为原料，经氨解反应后浓缩至干，加入甲醇结晶、烘干，制得2-氨基丁酰胺固体；将2-氨基丁酰胺固体溶解于甲醇，在催化剂存在下，经L-(+)-酒石酸拆分成盐制得S-(+)-2-氨基丁酰胺酒石酸盐；S-(+)-2-氨基丁酰胺酒石酸盐投入非质子溶剂中，加入无水硫酸钠、四丁基溴化铵，在碱性条件下，与4-氯丁酰氯反应后过滤，将滤液减压回收完非质子溶剂后，剩余滤液中加入丙酮重结晶，烘干得左乙拉西坦固体。本发明的制备方法反应步骤短、反应条件温和、成本低、收率高。
-
-
-
-
搜索结果
5 条记录 (耗时 0.038 秒)
