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公开(公告)号：CN105968411B
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201610505055.7
申请日：2016-06-27
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C08K5/57 , C08K5/00 , C08L27/06 , C07F7/22 , C07C319/12 , C07C323/52
摘要： 本发明涉及一种制备甲基锡复合热稳定剂的方法，尤其是一种一锅法制备甲基锡复合热稳定剂的方法，所述方法按如下步骤进行：(1)原料准备：将甲基锡氯化物水溶液、三氧化二锑、氧化锌和巯基乙酸异辛酯按比例混合；(2)以无机碱为催化剂，进行常压酯化反应；(3)反应完成后反应物经静置、分层、脱水，再加入适量表面改性剂充分混合，过滤制得甲基锡复合热稳定剂；本发明提供的一锅法制备甲基锡复合热稳定剂的方法，该方法大大缩短了甲基锡复合热稳定剂的制备时间，工艺步骤简单，制备效率高，同时产品不易分层，动态热稳定性和加工性能好。
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公开(公告)号：CN106083671A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610435792.4
申请日：2016-06-17
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/52 , C08K5/59 , C08L27/06
CPC分类号： C07C319/02 , C08K5/59 , C07C323/52 , C08L27/06
摘要： 本发明涉及一种预乳化无催化剂制备高锑含量硫醇锑的方法，所述制备方法按如下步骤进行：（1）三氧化二锑预处理；（2）三氧化二锑乳液与巯基乙酸异辛酯进行酯化反应；（3）步骤（2）的反应物经静置、分层、脱水和过滤，得到锑含量＞16.0%的高锑含量硫醇锑；步骤（1）三氧化二锑预处理具体操作如下：将三氧化二锑、水和表面促进剂在高剪切乳化机下乳化，乳化机的转速为12000‑20000r/min，乳化时间为30min‑45min，所述表面促进剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯和十聚甘油酸单硬脂酸酯按质量比2：1的混合物。本发明提供的制备方法，对三氧化二锑进行前处理，减少了三氧化二锑粉体的团聚现象，提高了三氧化二锑与巯基乙酸异辛酯表面的接触，大大提升了反应效率。
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公开(公告)号：CN106046618A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610547116.6
申请日：2016-07-08
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C08L27/06 , C08K5/5393 , C08K5/00 , C08K5/098 , C08K5/06
CPC分类号： C08K5/5393 , C08K5/00 , C08K5/06 , C08K5/098 , C08L2201/08 , C08L27/06
摘要： 本发明涉及一种亚磷酸二吡啶酯在PVC热稳定剂中的应用，所述亚磷酸二吡啶酯在制备液体钡锌稳定剂、液体钡镉锌稳定剂和液体钙锌稳定剂中的应用。所述液体钡锌稳定剂由下列重量份的原料加工而成：异辛酸钡40～50份，锌基配合物10～15份，亚磷酸二吡啶酯5‑10份，2‑乙基已酰苯甲酰甲烷2～7份，硫代二丙酸双十二烷酯1～10份，三丙二醇丁醚10～20份。亚磷酸二吡啶酯化合物以新型的杂环基团代替脂肪族及芳香族基团，在制备液体钡锌稳定剂、液体钡镉锌稳定剂和液体钙锌稳定剂中的应用中体现出比脂肪族及芳香族亚磷酸酯更优秀的抗析出性，杂环中引入氮原子，对亚磷酸酯的辅助稳定作用也有显著提升，从而改性PVC制品的印刷性能及稳定性能。
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公开(公告)号：CN102731927A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210197158.3
申请日：2012-06-14
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种PVC硬质管材用甲基锡复合热稳定剂，包括如下重量份的组分：正十二硫醇甲基锡30~40份，增效剂A 10~15份，增效剂B 10~15份，抗氧剂5~10份，并公开了其制备方法及其作为PVC热稳定剂的应用。本发明所得的复合热稳定剂产品质量高，低毒环保，配方中的锡含量较少，适用于PVC各类硬质管材，具有优异的热稳定性和加工性能。
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公开(公告)号：CN102504339A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110328218.6
申请日：2011-10-25
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C08K13/02 , C08K9/04 , C08K5/00 , C08K5/098 , C08K5/07 , C08K3/34 , C08K5/053 , C08K5/1545 , C08L27/06
摘要： 本发明公开了一种粉体钙锌复合热稳定剂，由如下质量配比的组分组成：硬脂酸锌20～30份，硬脂酸钙15～25份，环氧化合物4～8份，β-二酮15～25份，抗氧剂2～6份，多元醇10～15份，无机助剂12～16份，润滑剂10～15份。本发明提供的粉体钙锌复合热稳定剂能有效延缓体系锌烧现象的产生，提高PVC初期和长期热稳定性能，且体系中具有良好的润滑组分，能提高其在树脂中的分散性能和加工性能，利于降低能耗。
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公开(公告)号：CN102304145A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110206969.0
申请日：2011-07-22
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基锡逆硫酯，按以下方法制备得到：异辛酸巯基乙酯、催化剂和巯基乙酸混合，搅拌，加热至70～150℃，真空度为-0.06～-0.09MPa条件下进行反应，反应至分水器中不再有水滴出，冷却至室温，水洗，取油相，减压蒸馏脱水，得到硫酯化合物；硫酯化合物、甲基锡氯化物和水搅拌混合，升温至60～80℃，加入无机碱调节pH值为6～8，搅拌反应4～6小时，反应结束后水洗，过滤，取滤液减压蒸馏，制得所述甲基锡逆硫酯：所述甲基锡氯化物为一甲基三氯化锡，二甲基二氯化锡或一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物。本发明提供的甲基锡逆硫酯可应用作为卤乙烯树脂热稳定剂。
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公开(公告)号：CN106316899B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201610683262.1
申请日：2016-08-17
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C319/12 , C07C323/62 , C08L27/06 , C08K5/375 , C08K5/526
摘要： 本发明涉及巯基苯甲酸脂肪醇酯钡及其制备方法、组合物和应用，巯基苯甲酸脂肪醇酯钡按下述工艺路线合成：(1)酯化反应：以2‑巯基苯甲酸和C8～C22脂肪醇为原料，浓硫酸做催化剂，于105‑115℃，真空度‑0.06～‑0.09MPa条件下持续反应2.5‑3.5小时，除去生成的水，再水洗除去浓硫酸，脱水得到巯基苯甲酸脂肪醇酯，(2)金属皂化反应：向步骤(1)的反应物中加入适量溶剂丁二醇甲醚、氢氧化钡，在105‑115℃条件下反应2.5‑3.5小时，反应完毕，脱水、过滤即可。巯基苯甲酸脂肪醇酯钡能结合PVC脱出的氯化氢，终止它的自动催化作用，依靠巯基苯甲酸脂肪醇酯取代PVC链上不稳定的氯原子，生成比较稳定剂的酯，阻止其热分解；巯基苯甲酸脂肪醇酯钡属于硫醇盐，兼具抗氧剂作用，提高体系稳定性。
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公开(公告)号：CN106397285B
公开(公告)日：2018-02-27
申请号：CN201610683292.2
申请日：2016-08-17
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/62 , C07C51/41 , C07C53/126 , C08L27/06 , C08K5/00 , C08K5/375 , C08K5/098 , C08K5/524 , C08K5/101 , C08K5/13
摘要： 本发明涉及一种芳香族巯基钡盐及其制备方法和应用，其结构式如下：其中R为C8‑C12的直链或支链烷烃，所述芳香族巯基钡盐的合成方法如下：(1)将巯基苯甲酸、二乙二醇和催化剂混合搅拌，加热至70～150℃，真空度为‑0.06～‑0.09MPa条件下进行反应，反应至分水器中不再有水滴出，冷却至室温，水洗，取油相，减压蒸馏脱水，得到巯基苯甲酸二乙二醇酯；(2)再加入C8‑C12脂肪酸，溶剂及适量的氢氧化钡，在90‑110℃下反应2‑4小时，脱水，过滤，得到目标产物。本发明采用新型钡皂改善PVC的热稳定性，通过对比实验证明：芳香族巯基钡盐与锌皂及传统稳定剂形成组合物作为PVC稳定剂的使用，能明显提高PVC的初期着色及后期稳定性，抑制析出，因此具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN106083671B
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201610435792.4
申请日：2016-06-17
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C319/02 , C07C323/52 , C08K5/59 , C08L27/06
摘要： 本发明涉及一种预乳化无催化剂制备高锑含量硫醇锑的方法，所述制备方法按如下步骤进行：（1）三氧化二锑预处理；（2）三氧化二锑乳液与巯基乙酸异辛酯进行酯化反应；（3）步骤（2）的反应物经静置、分层、脱水和过滤，得到锑含量＞16.0%的高锑含量硫醇锑；步骤（1）三氧化二锑预处理具体操作如下：将三氧化二锑、水和表面促进剂在高剪切乳化机下乳化，乳化机的转速为12000‑20000r/min，乳化时间为30min‑45min，所述表面促进剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯和十聚甘油酸单硬脂酸酯按质量比2：1的混合物。本发明提供的制备方法，对三氧化二锑进行前处理，减少了三氧化二锑粉体的团聚现象，提高了三氧化二锑与巯基乙酸异辛酯表面的接触，大大提升了反应效率。
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公开(公告)号：CN106316899A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201610683262.1
申请日：2016-08-17
申请人： 浙江海普顿新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C319/12 , C07C323/62 , C08L27/06 , C08K5/375 , C08K5/526
摘要： 本发明涉及巯基苯甲酸脂肪醇酯钡及其制备方法、组合物和应用，巯基苯甲酸脂肪醇酯钡按下述工艺路线合成：(1)酯化反应：以2-巯基苯甲酸和C8～C22脂肪醇为原料，浓硫酸做催化剂，于105-115℃，真空度-0.06～-0.09MPa条件下持续反应2.5-3.5小时，除去生成的水，再水洗除去浓硫酸，脱水得到巯基苯甲酸脂肪醇酯，(2)金属皂化反应：向步骤(1)的反应物中加入适量溶剂丁二醇甲醚、氢氧化钡，在105-115℃条件下反应2.5-3.5小时，反应完毕，脱水、过滤即可。巯基苯甲酸脂肪醇酯钡能结合PVC脱出的氯化氢，终止它的自动催化作用，依靠巯基苯甲酸脂肪醇酯取代PVC链上不稳定的氯原子，生成比较稳定剂的酯，阻止其热分解；巯基苯甲酸脂肪醇酯钡属于硫醇盐，兼具抗氧剂作用，提高体系稳定性。
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